邻硝基乙酰苯胺的制备实验报告.pdfVIP

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邻硝基乙酰苯胺的

制备实验报告

篇一：化学实验报告--乙酰苯胺的制

备

化学实验报告--乙酰苯胺的制备乙

酰苯胺的制备11、掌握苯胺乙酰化反

应的原理和实验操作；2、学习固体样

品的制备；3、学习分馏柱的原理及使

用方法；4、掌握重结晶方法及操作；

5、熟悉固体样品熔点的测定方法；2

N-苯乙酰胺

，别名乙酰苯胺，具有退热镇痛

作用，是较早使用的解热镇痛药，有

“退热冰”之称。乙酰苯胺可由苯胺与

乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等

直接作用来制备。其特点比较如下：试

剂反应活性价格来源副产物冰醋

酸较慢便宜易得H2O醋酸酐较

快较贵受限CH3COOH乙酰氯激

烈较贵易得HCl综合以上各因素考

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虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较

慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰

苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的

方法，同时利用分馏柱将反应中生成的

水从平衡中移去。由于苯胺易氧化，加

入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧

化。乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，

而且是磺胺类药物合成中重要的中间

体。本实验进行的反应是胺的酰化，

在有机合成中有着重要的作用。作为一

种保护措施，一级和二级芳胺在合成中

通常被转化为它们的乙酰基衍生物以

降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被

反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所

需基团，再利用酰胺能水解成胺的性

质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低

了氨基在亲电取代反

应（特别是卤化）中的活化能力，

使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等

强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元

取代变为有用的一元取代，由于乙酰

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基的空间位阻，往往选择性的生成对位

取代物。将固体物质加热到固态转变为

液态时的温度即为该物质的熔点。纯净

的固体化合物通常有固定的熔点，且

熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度

范围）不超过1℃。如果含有杂质，则

熔点通常会比纯净物质降低，熔程也

会加长。所以，可以通过测定熔点来

鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯

度。测定混合物熔点可以鉴定两物质是

否为同一物质。未知物A与已知物B等

量混合，若混合物熔点与A和B相

同，则为同一物质。若比A或B的

熔点低得多且熔程加长，则为不同物

质。物质在固态和液态时蒸汽压都随

温度升高而升高。在交叉点处，固液

态并存，此时温度为该物质熔点。根

据拉乌尔定律，在一定温度、压力下，

溶质的加入将降低溶剂的蒸汽分压，因

此，杂质的存在将使得混合物熔点比

纯净物低。但是，当混合物生成新的

物质或者形成固溶体时，混合物熔点有

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可能高于原有纯净物熔点。有些纯物质

没有固定熔点，它们在到达熔点之前已

经分解。这些物质的熔点实际上就是其

分解点。常见熔点测定仪器有梯勒管、

显微熔点测定仪、数字熔点仪等。梯

勒管仪器简单廉价，显微熔点仪所需

样品量少，数字熔点仪操作方便。本

实验

将同时采取两种方法测定，并比较

其优缺点。3名称相对分子质量性状

相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度g/

g/苯胺93.12棕黄