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*****ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪目录1.ICP的理论基础及结构图示2.进样系统3.等离子矩管4.分光器5.CCD检测器6.岛津ICP的优势原子发射光谱的原理电子跃迁到更高能级原子核原子核较低能级电子释放出能量光量子的发射获得额外能量的电子会跃迁到更高的能级。当它们跃迁回原来的能级时,就会发射出光量子。激发态原子是不稳定的,平均寿命为10-10~10-8秒。原子发射光谱的光源光源的作用是提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发,产生光谱。光源的特性在很大程度上影响着光谱分析的准确度、精密度和检出限。发射光谱分析光源种类很多,目前常用的有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合等离子体(ICP)。
ICP光谱仪原理
样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。目前可以检测73种元素。试样进样系统炬管固定式可拆卸式耐HF雾化器超声同心气动雾化室双通路喷雾室气旋雾化室对于不同用途可以更换:水溶液,有机物,HF,浆料,...InductivelyCoupledPlasma=ICP等离子体矩管
样品流入磁场电感线圈等离子体发射区石英炬管氩气切线气流固定模式3个同心石英管可拆卸模式喷管可更换:石英或氧化铝InductivelyCoupledPlasma=ICP电磁场
感应线圈一般以圆铜管或方铜管绕成的2-5匝水冷线圈
RF包含电磁场
首次弹性碰撞Ar+e-?Ar++2e-
导致离子化Ar+e-?Ar++2e-M+e-?M++2e-RF发射器功能:能量传递给等离子气体频率:27.12MHz,40.68MHz最短的预热时间(~15-20min.)功率范围:700W-1700W
RF发生器参数气体流量的作用
冷却: 7-20 L/min辅助: 0-3 L/min气溶胶: 0.5-1.5 L/minInductivelyCoupledPlasma=ICPCCD检测器光栅等离子体矩管球面准直镜UV光谱球面聚光镜IR光谱ICP-AES分光器选择分辨出目的元素的特征谱线:采用恒温的真空光室电磁谱
?-射线 X-射线 UV 可见光区 红外 无线电波 0.01nm 1nm 100nm 400-700nm 1mm 1米 1km单位 1nm = 10-9m 1? = 10-10m范围 红外 750nm可见光: 400-750nm 紫外 400nm一般ICP仪器检测范围:167-800nm彩色CCD显微照片(放大7000倍)CCD检测器电荷耦合器件1CCD器件结构CCD是由一系列排得很紧密的MOS(金属-氧化物-半导体)电容器组成。1CCD器件结构它是以电荷作为信号,通过电荷的存储和转移,来实现信号的存储和转移,这是它的突出特点。因此,CCD工作过程的主要问题是信号电荷的产生、存储、传输和检测。以下分别说明。作为CCD的基本单元MOS电容器的结构如图1所示。在硅片上通过氧化生成一层SiO2为绝缘层(0.1μm),再蒸镀一层小面积金属作为电极,称栅极,半导体硅(以P型硅为例)作为底电极,又称衬底。(电容器间隔1μm)图1MOS电容器结构示意图检测器电荷耦合器件******
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