超大规模集成电路专用纳米硅溶胶的纯化方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN1872682A

(43)申请公布日2006.12.06

(21)申请号CN200610013970.0

(22)申请日2006.05.31

(71)申请人河北工业大学

地址300130天津市红桥区光荣道8号

(72)发明人刘玉岭王娟张建新

(74)专利代理机构天津市三利专利商标代理有限公司

代理人肖莉丽

(51)Int.CI

C01B33/158

C09G1/02

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

超大规模集成电路专用纳米硅溶胶

的纯化方法

(57)摘要

本发明公开了一种超大规模集成电

路专用纳米硅溶胶的纯化方法，旨在提供

一种有效的降低硅溶胶中金属离子的含

量，以提高晶片质量的硅溶胶的纯化方

法。将盐酸注入阳离子交换树脂中搅拌，

制备酸性阳离子交换树脂；然后将高金属

离子含量的碱性硅溶胶加入到酸性阳离子

交换树脂中，交换，同时测定Zeta电位，

得酸性硅溶胶；将氢氧化钠注入阴离子交

换树脂中搅拌，制备碱性阴离子交换树

脂；将酸性硅溶胶加入到碱性阴离子交换

树脂中再交换，同时测定Zeta电位，得到

显碱性的硅溶胶；再将交换后的碱性硅溶

胶加入到酸性阳离子交换树脂中交换，同

时测定Zeta电位，得到低金属离子含量的

酸性硅溶胶。本发明能满足纯度要求，设

备成本低、纯化时间短。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1、一种超大规模集成电路专用纳米硅溶胶的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)首先将3％-10％的盐酸溶液注入阳离子交换树脂进行搅拌，使阳离子交换树脂

再生完全，其中盐酸：湿阳离子交换树脂为1.4-1.8毫克当量/毫升，静置分层后将

上层溶液去除，再用去离子水冲洗剩余的阳离子交换树脂至其pH值在2-4范围内，

得酸性阳离子交换树脂；

(2)然后将金属离子含量高于100ppm的碱性硅溶胶在连续搅拌的情况下加入到上述

步骤(1)中制得的酸性阳离子交换树脂中，其中，碱性硅溶胶与酸性阳离子交换树

脂的物质的量的比为1∶2-1∶5，在搅拌的情况下交换10-60min，同时测定交换溶

液的Zeta电位，使其绝对值在30mv-60mv后停止搅拌，静置分层后出料得显酸性

的硅溶胶；

(3)将3％-10％的氢氧化钠溶液注入阴离子交换树脂中进行搅拌，使阴离子交换树

脂再生完全，其中氢氧化钠：湿阴离子交换树脂为1.2-1.6毫克当量/毫升，静置分

层后将上层溶液去除，用去离子水冲洗剩余的阴离子交换树脂至其pH值在9-10之

间，得到碱性阴离子交换树脂；

(4)然后将上述步骤(2)中制得的酸性硅溶胶加入到上述步骤(3)中制得的碱性阴离子

交换树脂中，其中，酸性硅溶胶与碱性阴离子交换树脂的物质的量的比为1∶2-

1∶5，在搅拌的情况下交换10-60min，同时测定交换溶液的Zeta电位，使其绝对

值在30mv-60mv后停止搅拌，静置分层后出料得到显碱性的硅溶胶；

(5)再将步骤(4)中制得的交换后的碱性硅溶胶在搅拌的情况下加入到步骤(1)中制得

的酸性阳离子交换树脂中，其中，碱性硅溶胶与酸性阳离子交换树脂的物质的量的

比为1∶2-1∶5，在搅拌的情况下交换10-60min，同时测定交换溶液的Zeta电位，

使其绝对值在30mv-60mv后停止搅拌，静置分层后出料，得到金属离子达到ppb

级的显酸性的硅溶胶。

2、根据权利要求1所述的超大规模集成电路专用纳米硅溶胶的纯化方法，其特征

在于，在阳-阴-阳离子交换后，再将FA/O螯合剂加入到上述阳-阴-阳离子交换后

的酸性硅溶胶中，制得最终的硅溶胶产品，其中酸性硅溶胶与螯合剂的体积比为

1000∶2-10。

3、根据权利要求1或2所述的超大规模集成