饲料桑青贮干物质、粗蛋白、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维含量快速测定技术规程—近红外光谱法》.docx

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ICS65.020.30

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饲料桑青贮干物质、粗蛋白、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维含量快速测定技术规程——近红外光谱法

TechnicalSpecificationforRapidDeterminationofDryMatter,CrudeProtein,NeutralDetergentFiber,andAcidDetergentFiberContentinmulberrysilagebyNearInfraredSpectroscopy(NIRS)

(征求意见稿)

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

北京华夏草业产业技术创新战略联盟发布

T/HXCYxxx—2024

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饲料桑青贮干物质、粗蛋白、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维含量快速测定技术规程——近红外光谱法

1范围

本文件规定了近红外法测定饲料桑青贮饲料中干物质、粗蛋白、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维含量的术语和定义、仪器设备、测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理、准确性和精密度、测试报告等内容和技术。

本文件适用于我国饲料桑青贮饲料中干物质、粗蛋白、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维含量测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改版)适用于本文件。

GB/T18868饲料中水分,粗蛋白质,粗纤维,粗脂肪,赖氨酸,蛋氨酸快速测定近红外光谱法

GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则

GB/T29858分子光谱多元校正定量分析通则

GB/T37969近红外光谱定性分析通则

GB/T20806-2022饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定

NY/T4427-2023饲料近红外光谱测定应用指南

NYT1459-2022饲料中酸性洗涤纤维的测定

DINENISO12099:Animalfeedingstuffs,cerealsandmilledcerealproducts-Guidelinesfortheapplicationofnearinfraredspectrometry(ISO12099:2017)

3术语和定义

GB/T18868和GB/T24895确立的术语和定义适用于本文件。

3.1定标模型calibration

将获得的近红外光谱扫描数据进行数学预处理,通过化学分析方法结合湿化学值来建立饲料桑青贮中干物质、粗蛋白、中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维的近红外光谱模型。

3.2定标样品集calibrationsets

样品干物质、粗蛋白、中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维含量数据已知,具有代表性,包含所有将要分析样品含量成分范围,用来建立校正定标模型的样品。

3.3验证模型validation

已获得的数学模型需要进行验证,以验证定标模型性能。

3.4验证样品集validationsets

样品集中定标样品集外的样品,用来验证定标模型,评估模型的确性和精确度的样品集。

3.5异常样品outlies

马氏距离(GD值)代表每个样品与所有样品的谱带与所有样品平均谱带的差异,一般将GD值3的样品看作取自同一群体,倘使计算样品的GD值3,则被认为Outliers,应当予以剔除。

3.6标准分析误差(SEC或SEP)

样品的近红外光谱法测定值与经典方法测定值间残差的标准差,表达为i?1nd

4仪器设备

4.1近红外光谱分析仪

近红外光谱仪扫描范围包含波段910-2150nm(10989-4651cm-1);仪器的噪声应控制在20μAU以下;波长准确度≤0.015nm,波长重现性优于0.005nm;随机软件具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算等功能,能够建立可靠的定标模型。

4.2样品粉碎设备

粉碎后样品的粒度分布和均匀性应符合近红外光谱分析仪建立定标模型时的要求,使用时应采用和定标模型建立与验证时同样的制备过程。

5测定

5.1样品集准备

将饲料桑青贮样品置于65℃烘箱内烘干至恒重,用高速万能粉碎机粉碎并过1mm筛,粉碎的样品要符合近红外分析仪建立定标模型要求,将粉样装入封闭

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