纳米技术 [60][70]富勒烯中残留溶剂含量测定 气相色谱法 征求意见稿.pdf

GB/TXXXXX—XXXX

纳米技术[60]/[70]富勒烯中残留溶剂含量测定

气相色谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。本文件规定的一些试验过程可能会导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保

证其符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了[60]/[70]富勒烯中残留溶剂的气相色谱测定方法。

本文件适用于[60]/[70]富勒烯中残留的甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙醇、丙酮、正

戊烷和环戊烷溶剂的含量测定，其他富勒烯、富勒烯衍生物及富勒烯复合材料中残留溶剂含量测定可参

考本文件执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T4946气相色谱法术语

3术语和定义

GB/T4946界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

[60]富勒烯[60]fullerene

由60个碳原子组成的分子，有12个五元环，其余为六元环组成的密闭笼状多环。

[来源：GB/T30544.3-2015，3.1，有修改]

3.2

[70]富勒烯[70]fullerene

由70个碳原子组成的分子，有12个五元环，其余为六元环组成的密闭笼状多环。

[来源：GB/T30544.3-2015，3.1，有修改]

4原理

4.1标准溶液加入法

1

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试样用1，2-二氯苯溶解后，通过顶空进样器将待测残留溶剂注入气相色谱仪进行分析，使用氢火

焰离子化检测器（flameionizationdetector,FID）进行检测，根据保留时间定性。同时，将待测残

留溶剂的对照品加入到试样中，通过测定加入前后的峰面积变化来计算样品中残留溶剂的含量。

4.2外标法

试样和待测残留溶剂的对照品均用1，2-二氯苯溶解后，通过顶空进样器将待测残留溶剂注入气相

色谱仪进行分析，使用FID检测，并根据保留时间定性。通过绘制待测残留溶剂对照品的峰面积与浓度

的标准曲线，根据试样中残留溶剂的峰面积与标准曲线进行比较，从而计算样品中残留溶剂的含量。

4.3仲裁

当标准溶液加入法与外标法结果不一致时，以标准溶液加入法结果为准。

5试剂和材料

除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。

5.1氮气：纯度99.999%。

5.2甲苯

5.3邻二甲苯

5.4间二甲苯

5.5对二甲苯

5.6乙醇

5.7丙酮

5.8正戊烷

5.9环戊烷

5.101，2-二氯苯。

5.11标准储备溶液：准确称取89mg（精确到0.01mg）甲苯、217mg（精确到0.01mg）邻二甲苯、

217mg（精确到0.01mg）间二甲苯、217mg（精确到0.01mg）对二甲苯、500mg（精确到0.01mg）

乙醇、500mg（精确到0.01mg）丙酮、500mg（精确到0.01mg）正戊烷和500mg（精确到0.01mg）

环戊烷于100mL容量瓶中，加入1，2-二氯苯溶解并定容至刻度。

5.12标准加入溶液：移取1mL的标准储备溶液（5.11）于100mL容量瓶中，用1，2-二氯苯稀释并

定容至刻度，作为标准加入溶液。溶液中甲苯浓度（Δc，i=甲苯）约为8.9μg/mL，邻二甲苯、间二

i

甲苯和对二甲苯的浓度（Δc，i=邻二甲苯、间二甲苯或对二甲苯）分别约为21.7μg/mL，乙醇、丙酮、

i

正戊烷和环戊烷的浓度（Δc，i=乙醇、丙酮、正戊烷或环戊烷）分别约为50.0μg/mL。