二氨基二苯基甲烷(ML-400).docxVIP

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T/CUPIA0006-2022

聚氨酯扩链剂ML-400

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了聚氨酯扩链剂ML-400的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内容。

本标准适用于由甲醛与邻氯苯胺和苯胺反应,通过缩合、脱水、蒸馏、过滤等工艺制得的ML-400产品。产品主要用做聚氨酯、聚脲弹性体(特别是浇注型弹性体)制品的扩链剂、固化剂,也可用于固化环氧树脂。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4分子式、结构式、相对分子质量、CAS号

4.1结构式

无意义

4.2分子式

无意义

3

T/CUPIA0006-2022

4.3相对分子量

218~238

4.4CAS号

无意义

5技术要求

5.1外观

5.2产品技术要求

产品技术要求应符合表1的规定。

表1

项目

指标

试验方法

(1)外观

淡黄色至琥珀色透明粘稠液体

6.2

(2)粘度,(30℃)mPa·s

3500~5500

6.3

(3)游离胺,%≤

1.0

6.4

(4)胺当量,g/mol

109~119

6.5

(5)水分,%≤

0.1

6.6

6试验方法

6.1一般规定

除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂和制品,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定制备。分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。

6.2外观的测定

用目测方法测定。

6.3粘度的测定

参按GB/T22235-2008中的“7.1.2”中的规定进行测定。典型仪器参数如下:

仪器型号:博勒飞粘度计DVS+;转子:63号转子;

转速:12r/min。

6.4游离胺的检测

6.4.1原理

4

T/CUPIA0006-2022

通过气相色谱法把主产品与游离胺分离,从而测定游离胺。面积归一法定量。

6.4.2仪器

气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006的规定;

色谱柱:DB-170130m×0.32mm×0.25μm石英毛细管色谱柱,或等效的色谱柱;检测器:氢火焰离子化检测器(FID);

微量进样器:10μL;

色谱工作站或数据处理机。

6.4.3试剂

甲醇:色谱纯。

6.4.4色谱操作条件

色谱试验条件如表2所示。

表2色谱试验条件

控制参数

操作条件

控制参数

操作条件

载气

氮气

燃烧气(氢气)流量(mL/min)

30

载气流量(mL/min)

1

助燃气(空气)流量(mL/min)

300

检测器温度(℃)

300

补偿气(氮气)流量(mL/min)

30

气化室温度(℃)

300

分流比

30:1

程序升温

初始温度(℃)

120

保持时间(min)

2

升温速率(℃/min)

10

终止温度(℃)

260

终止温度保持时间(min)

8

进样量/微升

1

定量方法

面积归一法

注:可根据仪器不同,选择最佳分析条件

6.4.5试样制备

称取约0.2g的样品,溶解在25mL的甲醇中,混合均匀,经0.22μm的滤膜过滤使用。开启色谱仪。待仪器各项条件稳定后,用微量注射器吸取1μL样品溶液进样。待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。

6.4.6结果计算

结果按式(1)计算:

xi=×100%……(1)

5

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式中:

A—游离胺的峰面积数值;

∑Ai—

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