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2
T/CUPIA0006-2022
聚氨酯扩链剂ML-400
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了聚氨酯扩链剂ML-400的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内容。
本标准适用于由甲醛与邻氯苯胺和苯胺反应,通过缩合、脱水、蒸馏、过滤等工艺制得的ML-400产品。产品主要用做聚氨酯、聚脲弹性体(特别是浇注型弹性体)制品的扩链剂、固化剂,也可用于固化环氧树脂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4分子式、结构式、相对分子质量、CAS号
4.1结构式
无意义
4.2分子式
无意义
3
T/CUPIA0006-2022
4.3相对分子量
218~238
4.4CAS号
无意义
5技术要求
5.1外观
5.2产品技术要求
产品技术要求应符合表1的规定。
表1
项目
指标
试验方法
(1)外观
淡黄色至琥珀色透明粘稠液体
6.2
(2)粘度,(30℃)mPa·s
3500~5500
6.3
(3)游离胺,%≤
1.0
6.4
(4)胺当量,g/mol
109~119
6.5
(5)水分,%≤
0.1
6.6
6试验方法
6.1一般规定
除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂和制品,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定制备。分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。
6.2外观的测定
用目测方法测定。
6.3粘度的测定
参按GB/T22235-2008中的“7.1.2”中的规定进行测定。典型仪器参数如下:
仪器型号:博勒飞粘度计DVS+;转子:63号转子;
转速:12r/min。
6.4游离胺的检测
6.4.1原理
4
T/CUPIA0006-2022
通过气相色谱法把主产品与游离胺分离,从而测定游离胺。面积归一法定量。
6.4.2仪器
气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006的规定;
色谱柱:DB-170130m×0.32mm×0.25μm石英毛细管色谱柱,或等效的色谱柱;检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
微量进样器:10μL;
色谱工作站或数据处理机。
6.4.3试剂
甲醇:色谱纯。
6.4.4色谱操作条件
色谱试验条件如表2所示。
表2色谱试验条件
控制参数
操作条件
控制参数
操作条件
载气
氮气
燃烧气(氢气)流量(mL/min)
30
载气流量(mL/min)
1
助燃气(空气)流量(mL/min)
300
检测器温度(℃)
300
补偿气(氮气)流量(mL/min)
30
气化室温度(℃)
300
分流比
30:1
程序升温
初始温度(℃)
120
保持时间(min)
2
升温速率(℃/min)
10
终止温度(℃)
260
终止温度保持时间(min)
8
进样量/微升
1
定量方法
面积归一法
注:可根据仪器不同,选择最佳分析条件
6.4.5试样制备
称取约0.2g的样品,溶解在25mL的甲醇中,混合均匀,经0.22μm的滤膜过滤使用。开启色谱仪。待仪器各项条件稳定后,用微量注射器吸取1μL样品溶液进样。待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
6.4.6结果计算
结果按式(1)计算:
xi=×100%……(1)
5
T/CUPIA0006-2022
式中:
A—游离胺的峰面积数值;
∑Ai—
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