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T/CUPIA0007-2022
3,3’—二乙基—4,4’—二氨基二苯基甲烷
(MOEA)
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了3,3′—二乙基—4,4′—二氨基二苯基甲烷的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内容。
本标准适用于由甲醛与2—乙基苯胺反应,通过缩合、脱水等工艺制得的MOEA产品。产品主要用做聚氨酯弹性材料的扩链剂,也可用于固化环氧树脂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16631-2008高效液相色谱法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4分子式、结构式、相对分子质量、CAS号
4.1分子式
2
T/CUPIA0007-2022
C17H22N2
4.2结构式
C2H5C2H5
H2NCH2NH2
4.3分子量
255.35(按2018国际相对原子质量计)。
4.4CAS号
19900-65-3
5技术要求
5.1外观
5.2产品技术要求
产品技术要求应符合表1的规定
表1
项目
指标
试验方法
(1)外观
黄色至琥珀色透明粘稠液体或蜡状固体
6.2
(2)水分,%≤
0.1
6.3
(3)纯度,LC,%≥
88.0
6.4
(4)游离胺,%≤
1.0
6.4
(5)胺当量,g/mol
124~130
6.5
6试验方法
6.1一般规定
除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂和制品,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定制备。分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。
6.2外观的测定
3
T/CUPIA0007-2022
用目测的方法进行
6.3水分的测定
按GB/T6283-2008中的“8:直接电量滴定法”的规定进行测定。
6.4游离胺及纯度的检测
6.4.1仪器
高效液相色谱仪:配用紫外可见检测器;
色谱柱:Agilent5TC-C18(2)250×4.6mm,5um,或等效的色谱柱;
6.4.2试剂
甲醇:色谱纯;
水:二次蒸馏水。
6.4.3液相色谱操作条件
柱箱温度:30℃;波长:254nm;
流动相:甲醇:水=70:30(V/V);流速:0.8mL/min;
进样量:4μL;
运行时间:30min;
6.4.4试样的制备
称取约0.05g的样品,溶解在25mL的甲醇中,混合均匀,经0.45μm的滤膜过滤使用。
6.4.5试样的测定
开启液相色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,进试样溶液4.0μL,待出峰完毕后,用色谱数据处理机进行结果处理。按面积归一法定量。
6.4.6结果计算
结果按式(1)计算:
×100%……式
4
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式中:
Ai—3,3′—二乙基—4,4′—二氨基二苯基甲烷及游离胺的峰面积;
∑Ai—3,3′—二乙基—4,4′—二氨基二苯基甲烷及各有机杂质的峰面积数值的总和。计算结果表示到小数点后两位。
6.4.7允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不应大于0.3%。
6.4.8典型色谱图
典型色谱图见图1:
图1
保留时间:游离胺约4.258min;
3,3’-二乙基—4,4’-二氨基二苯基甲烷约5.323min;其余为典
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