二乙基-4,4-二氨基二苯基甲烷(MOEA).docxVIP

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T/CUPIA0007-2022

3,3’—二乙基—4,4’—二氨基二苯基甲烷

(MOEA)

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了3,3′—二乙基—4,4′—二氨基二苯基甲烷的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内容。

本标准适用于由甲醛与2—乙基苯胺反应,通过缩合、脱水等工艺制得的MOEA产品。产品主要用做聚氨酯弹性材料的扩链剂,也可用于固化环氧树脂。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16631-2008高效液相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4分子式、结构式、相对分子质量、CAS号

4.1分子式

2

T/CUPIA0007-2022

C17H22N2

4.2结构式

C2H5C2H5

H2NCH2NH2

4.3分子量

255.35(按2018国际相对原子质量计)。

4.4CAS号

19900-65-3

5技术要求

5.1外观

5.2产品技术要求

产品技术要求应符合表1的规定

表1

项目

指标

试验方法

(1)外观

黄色至琥珀色透明粘稠液体或蜡状固体

6.2

(2)水分,%≤

0.1

6.3

(3)纯度,LC,%≥

88.0

6.4

(4)游离胺,%≤

1.0

6.4

(5)胺当量,g/mol

124~130

6.5

6试验方法

6.1一般规定

除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂和制品,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定制备。分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。

6.2外观的测定

3

T/CUPIA0007-2022

用目测的方法进行

6.3水分的测定

按GB/T6283-2008中的“8:直接电量滴定法”的规定进行测定。

6.4游离胺及纯度的检测

6.4.1仪器

高效液相色谱仪:配用紫外可见检测器;

色谱柱:Agilent5TC-C18(2)250×4.6mm,5um,或等效的色谱柱;

6.4.2试剂

甲醇:色谱纯;

水:二次蒸馏水。

6.4.3液相色谱操作条件

柱箱温度:30℃;波长:254nm;

流动相:甲醇:水=70:30(V/V);流速:0.8mL/min;

进样量:4μL;

运行时间:30min;

6.4.4试样的制备

称取约0.05g的样品,溶解在25mL的甲醇中,混合均匀,经0.45μm的滤膜过滤使用。

6.4.5试样的测定

开启液相色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,进试样溶液4.0μL,待出峰完毕后,用色谱数据处理机进行结果处理。按面积归一法定量。

6.4.6结果计算

结果按式(1)计算:

×100%……式

4

T/CUPIA0007-2022

式中:

Ai—3,3′—二乙基—4,4′—二氨基二苯基甲烷及游离胺的峰面积;

∑Ai—3,3′—二乙基—4,4′—二氨基二苯基甲烷及各有机杂质的峰面积数值的总和。计算结果表示到小数点后两位。

6.4.7允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不应大于0.3%。

6.4.8典型色谱图

典型色谱图见图1:

图1

保留时间:游离胺约4.258min;

3,3’-二乙基—4,4’-二氨基二苯基甲烷约5.323min;其余为典

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