红外在药物中应用.ppt

红外光谱在药品鉴别中的特点

1.单一成（组）分普遍采用IR2.多组分的如比例固定，建议采纳IR如比例不固定，不采纳IR乙酰螺旋霉素3.结构相似的如非大分子同系物，采纳IR如为大分子同系物差别很小，建议不采纳IR（奈替米星和西索米星）4.同质异晶的如无晶型要求，采用适当方法转晶后采纳IR如有晶型要求，采纳IR鉴别建议用IR控制无效晶型（甲苯咪唑）5.带不同结晶水的尽量通过样品处理方法统一对照光谱（沙星类）第63页,共64页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第64页,共64页，星期六，2024年，5月**用聚苯乙烯薄膜（0.05mm）**用聚苯乙烯薄膜（0.05mm）**试样的处理和制备要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有良好的红外光谱测定技术。红外光谱测定技术分为两类。一类是指检测方法如透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等。通常测定的都是透射光谱一类是指制样技术采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射和气体吸收池法等。第31页,共64页，星期六，2024年，5月红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：（1）单一组份的纯物质，纯度应98%或符合药典规格（多组分抗生素不列入红外光谱鉴别）（2）试样应适当干燥。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。如托美丁钠室温真空干燥后测定;羟苯磺酸钙105℃干燥4小时后测定。（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。第32页,共64页，星期六，2024年，5月制样的方法1.气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。2.液体和溶液试样（1）液体池法沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。（2）液膜法沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，有CCl4、CCl3、CS2、C6H14、环己烷等。第33页,共64页，星期六，2024年，5月固体试样（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。（4）衰减全发射法（ATR）当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。第34页,共64页，星期六，2024年，5月测量操作注意事项环境条件：红外实验室的室温应控制在15～30℃，相对湿度应小于65%，适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。采用压片法时，以溴化钾最常用。若供试品为盐酸盐，可比较氯化钾压片和溴化钾压片法的光谱，若二者没有区别，则使用溴化钾。供试品研磨应适度，通常以粒度2～5μ