5盐小茴香配方颗粒.docx

吉林省药品监督管理局

中药配方颗粒标准

JLPFKL-2023030

盐小茴香配方颗粒

YɑnxiɑohuixiɑnɡPeifɑnɡkeli

【来源】本品为伞形科植物茴香FoeniculumvulgareMill.的干燥成熟果实经炮制并按标准汤剂主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取盐小茴香饮片4000g，加水煎煮，收集挥发油适量（以倍他环糊精适量包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为12.5%～20.5%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，加入挥发油倍他环糊精包合物，混匀，制粒，制成1000g，即得。

【性状】本品为浅棕黄色至棕色的颗粒；气香，味微甘、微咸。

【鉴别】取本品4g，研细，加热水40ml使溶解，冷却，离心，取上清液用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取小茴香对照药材2g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取茴香醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17﹕2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。

【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为40℃；流速为每分钟0.35ml；检测波长为254nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0～2

2

98

2～7

2→15

98→85

7～15

15→19

85→81

15～16

19→26

81→74

16～25

26

74

25～26

26→38

74→62

26～27

38

62

27～28

38→2

62→98

参照物溶液的制备取小茴香对照药材1g，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇50ml，密塞，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备同〔含量测定〕项。

测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1～2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中6个特征峰的保留时间相对应，其中2个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与紫丁香苷参照物相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，峰1的相对保留时间应在规定值的±15%范围内，规定值为：0.41（峰1）；峰2、峰3、峰4的相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.50（峰2）、0.53（峰3）、0.6（峰4）。

对照特征图谱

峰5（S）：紫丁香苷；峰6：槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷

色谱柱：EclipsePlusC18，100mm×2.1mm，1.8μm

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（中国药典2020年版通则2201）测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0%。

【含量测定】挥发油照挥发油测定法（中国药典2020年版通则2204）测定。

本品含挥发油应为0.10%～0.70%（ml/g）。

紫丁香苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35ml；柱温为40℃；检测波长为254nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0～2

2

98

2～7

2→15

98→85

7～15

15→19

85→81

15～16

19→26

81→74

16～25

26

74

25～26

26→38

74→62

26～27

38

62

27～28

38→2

62→98

对照品溶液的制备取紫丁香苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含