药品检验基础知识简介.pdfVIP

（一）、正确采用检验标准重要性

1.药品质量标准的概念

药品质量标准是指依照药品管理法律法规制定的用以检测药品是否符合质量要求的技术

规范。

2.药品质量标准的分类

《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）及其增补本；

国务院药品监督管理部门颁布的国家药品标准[包括国家食品药品监督管理局药品注册批

件，国家药品监督管理局国家药品标准修订件或（修订）颁布件等所附的药品标准]；

卫生部部颁标准；

药品注册标准；

国家药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件等；

省级中药材标准；

省级中药饮片炮制规范；

医疗机构制剂标准等。

3.药品质量标准采用原则

除特殊原因外，要按照国务院药品监督管理部门批准的药品标准的现行有效版本执行。即

按照国家药品监督管理局批准的国家食品药品监督管理局药品注册批件、国家药品标准颁

布件、修订件或（修订）颁布件等所附的药品标准执行。

4.实验操作和结果判断必须严格按所规定的质量标准进行

5.注意标准的执行日期

（二）、药品常规检验中应注意的问题

1.[性状]

该项内容为药品的外观描述及某些物理常数，通常包括熔点、吸收系数、溶解度等。

注意：

（1）该项检查中，除观察样品外观与标准中描述的是否一致外，还应检查该制剂是否符合

药典附录制剂通则项下的有关规定。

（2）熔点测定

注意国内外药典结果判断方法不同，《中国药典》观察初熔和全熔，而英国药典仅观察出现

半月面时的一个点。

样品要干燥，研细，观察时要注意初熔是观察到明显液滴，出汗、发毛、收缩均不算。

温度计要经过校正，样品测定结果要加上校正值。

（3）吸收系数测定

注意称取样品量不宜过少，至少20mg。应使用十万分之一天平称取。要注意按干燥品计算。

（4）溶解度

国内外药典凡例均规定作为参考项目，不作为法定项目。

（5）比旋度、折光率

特别注意温度的控制。

2.[鉴别]

一般只测定一份。按规定逐条逐项进行检验，不得省略。如确有原因，不能全做，则应选择

灵敏度高，专属性强的反应。

对于原料药应选择红外光谱法，制剂选择TLC法专属性最强。也可通过HPLC法鉴别。

当遇到观察到的现象与标准描写的不太一致时，可取对照品或已知阳性样品同时同法操作来

观察，作出判断。

TLC法鉴别，有时遇到样品与对照品斑点Rf值不完全一致，（片剂、胶囊剂多见）可通过

取对照品适量，加入样品溶液中，再展开，如果只出现一个斑点，说明样品与对照品成分相

同。

3.检查（包括内容较多，仅重点介绍）

（1）pH值：

A.注意必须使用两种标准缓冲液校正。第一种缓冲液（与待测溶液pH值接近）是用于定位，

即校正不齐电位（玻璃电极膜内外电位差），第二种缓冲液是校正仪器的。

常规检验中应注意的问题

B.溶解样品的水应新鲜煮沸放冷，其pH值为5.5-7.0。C.遇样品结果异常时，首先确认标准

缓冲液是否有误。

（2）重金属检查：

A.重金属与硫化氢显色的最佳pH值为3.0-4.0。所以要特别注意样品溶液的pH值是否符合

要求。对于一些呈酸性或碱性的药物，加水溶解后，应先用碱或酸调节至中性，再加pH3.5

的缓冲液。

B.样品溶液与对照品溶液在加入硫代乙酰胺试液前，应先比较溶液的颜色是否一致，如样品

溶液有颜色，可先用稀焦糖溶液调节对照品溶液，使颜色与样品溶液一致，再加显色剂。

C.采用的标准铅溶液，应临用新制，否则显色后，颜色较浅。

D.采用中国药典第二法，取炽灼残渣项下的残渣作重金属检查时，应注意炽灼温度应为

500-600度，如温度过高，铅易挥发。

E.自上而下观察。

F.样品溶液不澄清时，可通过离心处理，尽量不使用滤纸过滤，以免滤纸吸附重金属。

（3）氯化物、硫酸盐检查：

A.所用比色管必须洗净，尤其是氯化物检查，该法灵敏度极高。

B.加沉淀剂之前，应先检查样品溶液是否澄清，如浑浊，应先用不含氯离子、硫酸根离子的

滤纸（）滤清后再加硝酸银或氯化钡试液。

C.自上而下观察。

（4）砷盐：

中国药典附录收载两种方法，第一种称古菜氏法，是限度检查，一般规定不超过2ppm。第

二种为比色法，能测出具体含砷量。

A.溴化汞试制纸从溴化汞试液中取出应干燥后再用，否则不显色。

B.醋酸铅棉花不易塞得过紧，验砷器管中应干燥，以防影响砷化氢气体的逸出。

C.氯化亚锡试液最好新鲜制备，（3个月内使用）时间过久被氧化，丧失还原性。。

D.砷盐检查中，常用石灰法（无砷氢氧化钙）进行有机破坏，遇