DB34T 1769-2012 复合食品包装袋中2,4二氨基甲苯的测定 气相色谱-质谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T1769—2012

复合食品包装袋中2,4二氨基甲苯的测定气相色谱-质谱法

Determinationof2,4-diaminotolueneincompositelaminatedfoodpackagingbagsGC-MSmethod

2012–12–24发布2013–01–24实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T1769—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。本标准主要起草人：张居舟、邵栋梁、王彩霞、姚帮本、满靖、李静、张家磊、凌燕。

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DB34/T1769—2012

复合食品包装袋中2,4二氨基甲苯的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量的气相色谱―质谱联用（GC-MS）测定方法。

本标准适用于复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量的测定，适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。

本标准的方法检出限为0.2μg/L，定量限为1μg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

3原理

试样经沸水浸泡，二氯甲烷萃取沸水浸泡液中的2,4-二氨基甲苯，经干燥除水后用七氟丁酸酐进行衍生生成2,4-二（七氟丁酰胺基）甲苯，然后采用选择离子模式对衍生物进行气相色谱-质谱联机分析，外标法定量。

4试剂和材料

4.1甲苯：色谱纯。4.2二氯甲烷。

4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4氯化钠。

4.5碳酸氢钠。

4.6碳酸氢钠溶液20g/L：取碳酸氢钠4.0g，加水稀释到200mL。

4.7无水硫酸钠：使用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.80.45μm有机系过滤头。

4.9衍生化试剂：七氟丁酸酐（纯度≥99％）。4.102,4-二氨基甲苯标准品（纯度≥99％）。

4.11标准储备液：称取2,4-二氨基甲苯标准品（精确至0.1mg），用甲苯配制成100mg/L的储备液，于4℃的冰箱中避光保存，有效期3个月。

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4.12标准工作液：将标准储备液用二氯甲烷稀释至浓度为100μg/L的工作液待用，于4℃的冰箱中避光保存，有效期3周。

注：除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI）。5.2分析天平：感量0.1mg、0.01g。

5.3涡旋混合器。5.4氮吹仪。

5.5手压封口机、试管。

5.6100℃±5℃恒温烘箱。

6测定步骤

6.1试样制备

复合食品包装袋用蒸馏水洗3次，晾干，按2mL/cm2计算装入蒸馏水，热封口。将热封口的包装袋置于预先调至（100±5）℃烘箱内，恒温60min，取出自然放冷至室温。剪开封口，将浸泡液移入干燥洁净的烧杯中备用。

6.2提取

量取浸泡液10.0mL置于25mL试管中，加入3.6g氯化钠（4.4），用5.0mL二氯甲烷（4.2）萃取，充分涡旋混合，静置5min，弃去上层水相后加入1.0g无水硫酸钠（4.7），涡旋1min后，收集萃取液于10mL的试管中，并用少量二氯甲烷洗涤无水硫酸钠，合并萃取液并定容至5.0mL。

6.3衍生化

在6.2的萃取液中加入30μL七氟丁酸酐（4.9）并塞紧塞子，涡旋混匀2min，再加入3.0mL2