石油产品酸值测定仪校准规范.docx

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石油产品酸值测定仪校准规范

1范围

本规范适用于电位滴定法和颜色指示剂法原理的石油产品酸值测定仪的校准。

2引用文件

本规范引用下列文件：

JJG814自动电位滴定仪

GB/T264石油产品酸值测定法

GB/T4945石油产品和润滑油酸值和碱值测定法（颜色指示剂法）

GB/T7304石油产品酸值的测定电位滴定法

ASTMD664石油产品酸值标准试验方法电位滴定法StandardTestMethodForAcidNumberofPetroleumProductsbyPotentiometricTitration

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3概述

石油产品酸值是指中和1g石油产品所需消耗的氢氧化钾质量，以mgKOH/g表示。

石油产品酸值测定仪是测量石油产品中有机酸、无机酸、酯类、酚类等酸性组分总酸值含量的仪器，其测定原理是对一定质量的石油产品试样通过滴加已知浓度的氢氧化钾/有机醇标准溶液，得到终点消耗的氢氧化钾/有机醇标准溶液体积（V1，mV），再根据式（1）计算得到其试样的酸值。

（1）

式中：V1—滴定试样所需氢氧化钾/有机醇标准溶液的体积，mL；

C—氢氧化钾/有机醇标准溶液的浓度，mol/L；

W—试样量，g；

56.11—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol

石油产品酸值测定仪根据测量原理可分为电位滴定类酸值测定仪（以下简称电位滴定法测定仪）和颜色指示剂类酸值测定仪（以下简称指示剂法测定仪）。电位滴定法测定仪测量原理是基于测量过程中溶液电位信号突跃作为仪器测量判定终点，而指示剂法测定仪测量原理是基于滴定过程中溶液颜色的改变作为仪器测量判定终点。

4计量特性

石油产品酸值测定仪的计量特性指标见表1。

表1计量特性指标

序号

校准项目

技术要求

电位滴定法

颜色指示剂法

1

电计示值误差

0.5%FS

—

2

电计重复性

0.25%

—

3

电计输入电流

≤6×10-12A

—

4

电计输入阻抗

≥1×1011Ω

—

5

示值误差

含量范围：（0.05~0.2）mgKOH/g

±0.02mgKOH/g

含量范围：（0.2~3.0）mgKOH/g

±10%

6

重复性

含量范围：（0.05~0.2）mgKOH/g

0.01mgKOH/g

含量范围：（0.2~3.0）mgKOH/g

≤5%

5校准条件

5.1环境条件

5.1.1环境温度：（10～35）℃。

5.1.2相对湿度：≤80%。

5.1.3供电电源（220±22）V，（50±0.5）Hz。

5.1.4周围无振动、电磁场干扰。

5.2测量标准及其他设备

5.2.1氢氧化钾滴定溶液标准物质（乙醇基体），标称值0.1mol/L，相对扩展不确定度不大于0.4%。

石油产品酸值标准物质，其扩展不确定度应满足下表的要求。

表2石油产品酸值标准物质要求

含量范围

不确定度要求（k=2）

0.05mg/g?x?0.15mg/g

扩展不确定度不超过0.011mgKOH/g

0.15mg/g?x?3.0mg/g

相对扩展不确定度不超过6%

5.2.3pH计检定仪：准确度等级0.0006级及以上。

5.2.4天平：分度值为0.01g，eq\o\ac（○，I）级。

6校准项目和校准方法

6.1电计示值误差（仅对电位滴定法）

图1电计校准线路示意图

按图1接好线路，接通开关K，高阻R短路状态，调节pH检定仪，向被校准仪器输入标准电位信号Eb分别0mV，±10mV、±50mV、±100mV、±200mV、±500mV、±1000mV…直仪器满量程电位值，每个点重复测量2次，计算电计示值平均值。按公式（2）计算电计示值误差，取绝对值最大的为电计示值误差。

（2）

式中：

—电计示值误差，%FS；

—电计示值平均值，mV；

—标准电位信号值，mV；

—仪器满量程电位值，mV。

6.2电计重复性（仅对电位滴定法）

按图1接好线路，断开开关K，高阻R接通，调节pH检定仪向被校仪器输入+600mV标准电压信号，记录电计示值Ei，上述操作重复10次，按公式（3）计算电计示值重复性sr。

（3）

式中：

—电计示值重复性，%；

—测量次数，n=10；

—i组测量的电计示值，mV；

—n次测量的电计示值平均值，mV。

6.3电计输入阻抗（仅对电位滴定法）

按图1接好线路，接通开关K，高阻R短路，调节pH检定仪，使其向被校仪器电计输入600mV电压信号，记录电计示值E0；断开开关K，接通高阻R，重新调节pH检定仪输出600mV电压信号，记录仪器电计示