DB34T 2817-2017 禽类产品中杆菌肽残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T2817—2017

禽类产品中杆菌肽残留量的测定液相色谱-串联质谱法

Methodforthedeterminationofbacitracinresiduesinpoultryproduct-LC-MS/MSmethod

2017-03-30发布2017-04-30实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2817—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、合肥市动物卫生监督所。

本标准主要起草人：宋伟、韩芳、吕亚宁、胡艳云、杨磊、周典兵、丁磊、盛旋、郑平。

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DB34/T2817—2017

禽类产品中杆菌肽残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了禽类产品中杆菌肽残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。

本标准适用于鸡肉、鸭肉、鸡肝、鸭肝等禽类产品中杆菌肽残留量的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

样品中杆菌肽残留用0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲液（pH=4.0±0.05）提取，经离心过滤后，上清液用HLB固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2乙腈：色谱纯。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4乙酸乙酯：色谱纯。

4.5乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）。4.6柠檬酸（C5H8O7·2H2O）。

4.7磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）。

4.8柠檬酸溶液：0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸（4.5），用水溶解，定容至1000mL。

4.9磷酸氢二钠溶液：0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠（4.6），用水溶解，定容至1000mL。

4.10Mcllvaine缓冲溶液：将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液（4.7）与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液（4.8）混合，必要时用氢氧化钠或盐酸调节pH=4.0±0.05。

4.11Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液：0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠（4.4）放入1625mLMcllvaine缓冲溶液（4.9）中，使其溶解，摇匀。

4.120.1％甲酸甲醇溶液：称取1mL甲酸于装有800mL甲醇的1L容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。4.13OasisHLB固相萃取柱：500mg，6mL，或相当者。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理，保持柱体湿润。

4.14杆菌肽标准物质：杆菌肽A（CAS：1505-87-4），纯度均大于等于92％，以下杆菌肽标准均以杆菌肽A计。

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DB34/T2817—2017

4.15杆菌肽标准储备溶液：准确称取适量的杆菌肽A（4.13）于50mL容量瓶中，用0.1％甲酸甲醇溶液配制成0.1mg/mL标准储备溶液。储备在2℃~4℃保存，可用3个月。

4.16杆菌肽标准工作液：根据需要吸取适量杆菌肽标准储备溶液（4.14），配制成适用浓度的标准工作液。该溶液在0～4℃冰箱中保存。

4.170.22μm滤膜，有机系。

4.18滤纸：快速。

5仪器和设备

5.1液相色谱串联四级杆质谱仪或相当者，配电喷雾离子源。5.2分析天平：感量为0.01g。

5.3组织捣碎机。

5.4均质器：10000r/min。

5.5高速冷冻离心机：转速不低于8000r/min。5.6pH计：测量精度±0.02。

5.7固相萃取装置：带真空泵。5.8氮吹浓缩仪。

5.9涡旋混合器。

6试样制备与保存

制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。

从所取全部样品中取出约5