DB34T 2818-2017 茶鲜叶中氯噻啉残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

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安徽省地方标准

DB34/T2818—2017

茶鲜叶中氯噻啉残留量的测定液相色谱—串联质谱法

ThedeterminationofimidaclothizresiduesinteafreshleavesLC-MS/MSmethod

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2017-03-30发布2017-04-30实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2818—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院。

本标准主要起草人：宋伟、罗继军、韩芳、吕亚宁、胡艳云、丁磊、周典兵、盛旋、郑平。

工

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DB34/T2818—2017

茶鲜叶中氯噻啉残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了茶叶鲜叶中氯噻啉残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于茶叶鲜叶中氯噻啉残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

样品中氯噻啉经乙腈均质提取，经固相萃取柱净化、氮吹浓缩后定容。液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.2氯化钠：分析纯。

4.3乙腈：色谱纯。

4.4甲酸：色谱纯。

4.5无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,储于干燥器中，冷却后备用。

4.6标准品：氯噻啉，纯度大于98%。

4.7固相萃取(SPE)柱：ENVI?CarbⅡ/PSA柱，6mL,500mg或相当者。

4.8氯噻啉标准储备溶液的配制：准确称取适量标准品【(精确至_0.0Lmg)CI用乙腈溶解，配制成浓度为1.0mg/mL标准贮备溶液、-18℃下避光保存。请勿传播或其

4.9标准中间溶液：吸取1.00m标准溶液(4.7),移入100血棕色容量瓶，用乙腈定容，该溶液浓度为10μg/mL。0℃~4℃冰箱保存。

4.10标准工作溶液：根据需要，吸取适量标准中间溶液(4.8),配制成适用浓度的标准工作液，使用前配置。

4.11滤膜：0.22μm,有机系。

5仪器和设备

5.1液相色谱串联四级杆质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。

5.2分析天平：感量为0.01g。

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5.3旋涡混合器。

5.4离心机：8000r/min。

5.5固相萃取装置。

5.6均质器：10000r/min。。

5.7旋转蒸发仪。

5.8氮吹浓缩仪。

5.9粉碎机。

6试样制备与保存

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量变化。

将茶叶放入粉碎机中粉碎，装袋置于干燥状态下保存，并标明标记。

7测定步骤

7.1提取

称取粉碎均匀的样品1g(精确到0.01g)于具塞离心管中，加入3mL水，以10000r/min高速均质1min,静置5min。加入2.0g氯化钠、20mL乙腈，涡旋混匀1min,8000r/min离心5min,上清液移入鸡心瓶中，残渣再用20mL乙腈重复提取一次，上清液并入鸡心瓶中，45℃水浴旋转浓缩至约2mL,待净化。

7.2净化

在ENVI-CarbⅡ/PSA柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用3mL乙腈预洗柱，弃去淋洗液。当液面到达硫酸钠顶部时，迅速将柱子放入下接10mL玻璃管的固定架上，并将样品提取液转移至净化柱上，再用2mL乙腈润洗各鸡心瓶3次，并倾入柱中。收集的流出液于35℃水浴氮吹浓缩至近干，乙腈+