T_GXAS 586-2023 毛发中依托咪酯、依托咪酯酸的测定 液相色谱-串联质谱法.docx

ICS07.140CCSC06

团体

GXAS

标准T/GXAS586—2023

毛发中依托咪酯、依托咪酯酸的测定液相色谱-串联质谱法

DetectionofEtomidateandEtomidateacidinhairbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2023-10-14发布2023-10-20实施

广西标准化协会发布

T/GXAS586—2023

I

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广西壮族自治区禁毒委员会办公室提出、归口并宣贯。

本文件起草单位：广西警察学院、中国药科大学、广西金桂司法鉴定中心、广东金域司法鉴定所、南宁市公安局禁毒支队毒品检验技术鉴定科、梧州市公安局物证鉴定所、贺州市公安局物证鉴定所、广西公安厅禁毒情报技术中心、广州市公安局禁毒支队五大队、南宁市公安局物证鉴定所、柳州市公安局物证鉴定所、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、未名环境分子诊断（广东）有限公司、广西匡品电子科技有限公司。

本文件主要起草人：莫旖、陆莉冬、刘遥、李骏波、李可、张礎静、陈梦伊、何国标、李秋兰、刘娟、钟伟健、詹益鑫、吴君金、李秋芳、杨艳芳、李海燕、覃圣予、吴柳姣、李承虎、廖雪晴、蒙卫宁、伍文坚、赵晓健、廖红祝、林振雄、黄婵媛、彭江鸣、何伟仪、莫岳、覃华开、何晓东、谢晓英、诸葛桂英、韦崇林、何秋义、李想、蔡成元、张巍、黄鸿杰、万勇、刘天佑、林晓、陈朝升、李可欣、陈乐、郭一禛、朱一丹。

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毛发中依托咪酯、依托咪酯酸的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件描述了使用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定毛发中依托咪酯、依托咪酯酸的方法。本文件适用于毛发中依托咪酯、依托咪酯酸的定性分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

毛发检材经清洗、研磨后，用甲醇超声提取，用液相色谱-串联质谱进行检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对相对丰度比进行定性分析，以平行操作的空白样品、空白添加样品作为对照进行结果评价。

5试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中一级水的要求。

5.1试剂

5.1.1甲醇：色谱纯。

5.1.2甲酸溶液：色谱纯。

5.1.3乙酸铵：色谱纯。

5.1.4丙酮。

5.2对照品

5.2.1依托咪酯标准品，含量≥98％，见附录A。

5.2.2依托咪酯酸标准品，含量≥98％，见附录A。

5.2.3甲氧那明（内标物），含量≥98％，见附录A。

5.3溶液配制

5.3.1流动相配制如下：

——含0.1％甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液（以配制500mL为例）：称取0.1925g乙酸铵（5.1.3），

加水溶解后，再加入0.5mL甲酸（5.1.2），用水稀释至500mL，混匀，为流动相A；——甲醇为流动相B。

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5.3.2100μg/mL依托咪酯、依托咪酯酸标准液：准确称取依托咪酯（5.2.1）、依托咪酯酸（5.2.2）有证标准物质10mg于10mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成1.0mg/mL依托咪酯、依托咪酯酸标准液；再使用甲醇稀释制得。密封，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月。

5.3.3100ng/mL依托咪酯、依托咪酯酸混合标准工作溶液：移取100μg/mL依托咪酯、依托咪酯酸标准液（5.3.2）各100μL置于10mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成1μg/mL依托咪酯、依托咪酯酸混合标准物质中间液；移取1μg/mL依托咪酯、依托咪酯酸中间液1mL置于10mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成100ng/mL依托咪酯、依托咪酯酸混合标准物