香豆素合成技术香精香料应用技术.pptx

《香精香料应用技术》香豆素合成技术

工业上合成香豆素的方法是采用水杨醛与乙酸酐在无水乙酸钠存在下缩合的Perkin反应路线，这虽然是一条很老的路线，但因其收率较高、工艺简单而沿用至今。当然.随着石油化工的发展，现已开发了一些具有工业价值的合成路线。

水杨醛、乙酸酐和乙酸钠在碘的催化下反应，先生成邻经基桂酸钠，再环化而成。

向装有回流冷凝器、搅拌装置的搪瓷反应釜或玻璃反应釜中投入300kg水杨醛(工业品)、400kg乙酸酐（工业品)、500kg无水乙酸钠（工业品）和7kg碘片，搅拌混合，并加热升温至120℃。保温搅拌，回流2h，然后升温到180～195℃，保持其温度搅拌反应4h，缩合生成香豆素。用水蒸气蒸滚反应物料，除去少量未反应的水杨醛，并回收利用。剩余的物料进行真空蒸馏，收集沸程为130～180℃（5.3kPa）的地出物，经冷却、结晶、吸滤，得黄色香豆素晶体（粗品）。将粗品投入适盆的95%的酒精中，溶解，并加入活性炭搅拌脱色。过滤脱去活性炭后，重结晶两次，过滤、于燥，得白色先亮鳞片状香豆素成品。

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