土壤和沉积物-铜、锌、铅、镍、铬的测定--火焰原子吸收分光光度法方法验证报告.docxVIP

方法验证报告

编号：

方法名称：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定

火焰原子吸收分光光度法

方法编号：HJ491-2019

分析项目：铜、镍

编制人：日期：

审核人：日期：

批准人：日期：

《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019》方法验证报告

人员

本实验室分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，应用生物科学专业，从事大型仪器分析1年，具有62项原子吸收项目上岗证。

本实验室分析人员为**，女，**岁，大学本科学历，食品质量与安全专业，从事大型仪器分析1年半，具有62项原子吸收项目上岗证。

本实验室采样人员为**，男，**岁，大学本科学历，应用化学专业，中级职称，从事现场监测工作6年。

本实验室采样人员为***，男，**岁，大学本科学历，环境资源与城乡规划管理专业，从事现场监测工作5年。

本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。

二、仪器

实验室具备开展《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。

仪器名称

检定有效期

仪器状态

原子吸收分光光度计

2019年7月9日-2021年7月8日

正常

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三、试剂与材料

1.标准物质

土壤成分分析标准物质：证书编号：GBW07449，批号：GSS-20，有效期至2025年12月。

2.试剂

2.5铜溶液（编号：GSB04-1725-2004198032-5）ρ铜=1000μg/ml

2.6镍溶液（编号：GSB04-1740-2004198039-1）ρ镍=1000μg/ml

3材料

3.1燃气：乙炔，纯度≥99.5%。

3.2助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。

3.3光源：铜空心阴极灯、镍空心阴极灯。

3.4分析天平：感量0.1mg

3.5可温控电加热板：温控精度±5℃。

3.6聚四氟乙烯坩埚。

3.3一般实验室常用仪器和设备。

四、标准文本与原始记录

1.标准文本

实验室已发放受控版本《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019》标准文本至相关检测人员。

2.原始记录

实验室根据重金属项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号为**************。

3.监测报告

监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系。

五、环境

重金属项目的前处理用到强酸，在前处理实验室配备有通风设备，消解可在通风橱中进行，能够满足重金属项目前处理过程，检测实验室配备有空调，可保持温度25℃，能够满足重金属项目检测过程及仪器设备的需要。

重金属项目的前处理和检测实验室分别为无机前处理室和大型仪器室一，相邻区域无其他项目对其产生交叉感染。

该项目的工作人员均配备有防毒面具/3M活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。

六、实验部分

1.样品的采集和保存

土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的相关要求进行采集和保存。

2.样品制备

除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.3的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。

3.试样的制备

3.1电热板消解

称取0.2g-0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL盐酸，于通风橱内电热板上90℃~100℃加热，使样品初步分解，待消解液蒸发剩余至3ml时，加入9ml硝酸，加盖加热至无明显颗粒，加入5-8ml氢氟酸，开盖，于120℃加热飞硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸，于150℃~170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。若坩埚壁上有黑色碳化物，加入1ml高氯酸