DB12∕T 986-2020 豆芽中 6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素的测定 液相色谱-串联质谱法.docx

ICS65.020.20B16

DB12

天津市地方标准

DB12/T986—2020

豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、

2,4-滴和赤霉素的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofresiduesof6-benzylaminopurine,4-chlorphenoxyaceticsodium,2,

4-Dandgibberellicacidinbeansproutbyliquidchromatography-tandemmass

spectrometry

2020-10-14发布2020-11-15实施

天津市市场监督管理委员会发布

DB12/T986—2020

I

前言

本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。

本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。

本标准主要起草人：李娜、邵辉、林宏芳、刘磊、李辉、张玉婷、郭永泽、卢娜、绳慧珊、梁静。

DB12/T986—2020

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豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素残留量的测定-液相色谱-串联质谱法的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样制备与保存、测定步骤、灵敏度、准确度和精密度。

本标准适用于豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素单个或混合物残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

试样经酸化乙腈提取，提取液浓缩、甲醇定容后，用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）测定，基质外标法定量。

4试剂和材料

4.1基本要求

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T6682规定的一级水。4.2乙腈

色谱纯。

4.3甲醇色谱纯。

4.4甲酸色谱纯

4.56-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素标准品纯度≥98.0%。

4.6标准溶液的配制

DB12/T986—2020

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4.6.1标准储备溶液（200mg/L）：准确称取各种标准品10mg（精确至0.1mg），用甲醇溶解并定容至50mL，-18℃避光保存，有效期6个月。

4.6.2混合标准溶液：分别吸取一定量各种农药标准储备液于50mL容量瓶，用甲醇稀释并定容至刻度，配制浓度为10mg/L的混合标准溶液，0~4℃避光保存，有效期1个月。

4.6.3基质匹配标准工作溶液：用空白豆芽基质配制浓度分别为0.005、0.02、0.05、0.2、0.5、1.0mg/L的系列标准溶液，供液相色谱-串联质谱仪分析，现用现配。

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。

5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。

5.3台式高速离心机：转速不低于4000r/min。

5.4匀浆机。

5.5涡旋混合器。

5.6旋转蒸发仪。

5.7纯水仪。

6试样制备与保存

样品用四分法缩分出适量，经匀浆机捣碎，分取两份试样，装入清洁容器内，密封并标记。一份作为检样，一份作为留样，于-18℃保存。

7测定步骤

7.1样品前处理

准确称取捣碎的试样5.00g（精确至0.02g）于50mL聚丙烯离心管中，加入20mL乙腈，于旋涡混合器上涡旋2min，加入0.4mL甲酸，再涡旋2min，4000r/min离心5min，上清液转移至100mL梨形瓶中，于40℃条件下旋转蒸发至约2.5mL，转移至刻度试管中，用甲醇定容至5mL，过0.22μm有机滤膜，供液相色谱-串联质谱仪分析。

7.2仪器测定

7.2.1液相色谱参考条件如下：

——色谱柱：AcquityTMBEHC18柱（2.1×50mm，1.7μm）；

——流动相：A相：乙腈；B相：0.1%甲酸水；梯度洗脱条件见表1。——进样量：10μL；

——柱温：30℃。

表1梯度洗脱条件

时间(min)

流速(mL/min)

VA(%)

VB(%)

0

0.