DB12∕T 988-2020 果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法.docx

ICS65.020.20B16

DB12

天津市地方标准

DB12/T988—2020

果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法

DeterminationofdiethylaminoethylhexanoatandthidiazuronresiduesinfruitsandvegetablesbyLiquidchromatography-tandemmassspectrometry

2020-10-14发布2020-11-15实施

天津市市场监督管理委员会发布

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前言

本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。

本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所、摩天众创（天津）检测服务有限公司。

本标准主要起草人：李辉，邵辉，刘磊，李娜，林宏芳，李晋津，张宇轩，牛艺融，梁静，张玉婷，宋淑荣，郭永泽、冯兆欣、郝玉杰、潘喆。

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果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中胺鲜酯和噻苯隆的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、操作步骤及结果表示。

本标准适用于水果、蔬菜中胺鲜酯和噻苯隆残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

样品经乙腈和水提取，经液液分配，用UPLC/MS/MS多反应监测条件方法测定，基质匹配外标法定量。

4试剂和材料

4.1基本要求

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T6682规定的一级水。

4.2试剂

4.2.1乙腈：色谱纯。

4.2.2甲醇：色谱纯。

4.2.3氯化钠。

4.2.4乙酸：色谱纯。

4.2.5甲酸：色谱纯。

4.3农药标准品

胺鲜酯和噻苯隆，纯度均≥97.0％。

4.4标准储备液

准确称量农药标准品0.01g(准确至±0.00001g)，用甲醇定容至50ml。配制成200mg/L的标准溶液。

4.5基质混合标准工作溶液

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用空白样品基质溶液配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液，用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。

5仪器和设备

5.1液相色谱-质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2电子天平，感量：0.00001g、0.01g。

5.3具塞塑料离心管：聚丙烯，50mL，或相当。

5.4高通量组织研磨仪。

5.5涡旋仪。

5.6离心机。

6试样制备与保存

试样的制备应按照GB2763的要求执行。

7测定步骤

7.1提取

称经粉碎试样10.00g于50mL具塞离心管中，加入20mL乙腈，5mL水，浸泡10min，用组织研磨仪振荡提取15min，向离心管中加入5g氯化钠，再次振荡提取10min，于离心机上以4000r/min离心5min，取上清液，过0.22μm滤膜待测。

7.2测定条件

7.2.1液相色谱－质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI+)。

7.2.2超高效液相色谱条件(WatersHclass)：

——色谱柱：AcquityHSST3(2.1mm×100mm，1.7μm)；——柱温：25℃;

——进样量：5μL；

——流动相：乙腈+0.1%甲酸水=75+25(V/V)；——流速：0.2mL/min。

7.2.3质谱条件(WatersHclass/xevoTQ-S)：

——离子源：ESI(+)；毛细管电压：1.5kV；离子源温度：150℃;——脱溶剂气温度：400℃;锥孔反吹气流量：150L/h；

——锥孔反吹压力：7bar；脱溶剂气流量：800L/h；——检测方式为多反应监测扫描模式（MRM）

——每种农药分别选择一对定量离子、一对定性离子。农药的保留时间、定量离子对、定性离子对和碰撞电压，参见附录A。

7.3空白试验

除不加待测样品外，按上述相同条件和步骤进行。

7.4定性测定

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7.4.