银(Ⅰ)配合物的合成与表征及二叔丁基碲的合成与纯化.pdfVIP

银(Ⅰ)配合物的合成与表征及二叔丁基碲的合成与纯

化

银(Ⅰ)配合物的合成与表征

银(Ⅰ)配合物是指银离子与一个或多个配体形成的化合物，由于银离

子的化学性质比较活泼，所以可以与多种配体形成稳定的配位化合物。

银(Ⅰ)配合物在催化、光催化、电化学等领域具有广泛的应用，因此合成

和表征银(Ⅰ)配合物是很有意义的研究。

一、银(Ⅰ)配合物的合成

目前合成银(Ⅰ)配合物的方法有很多，常见的方法包括溶剂置换法、

配合物沉淀法、还原法、氧化法等。

以溶剂置换法为例，假设需要合成AgCl(PPh3)2配合物，步骤如下：

1.将AgNO3与PPh3共同溶于干燥的乙醇中，并搅拌20min，获得

白色的沉淀物A。

2.将稀盐酸溶液加入沉淀物A中，搅拌3min，然后离心，将上层液

体倒掉，保留下来的沉淀物B用无水乙醇洗涤3次。

3.将B沉淀物与氯化银的混合物悬浸于无水乙醇中，混合物中银离

子和PPh3进行置换，产生白色沉淀物C。

4.离心，用无水乙醇洗涤，将银(Ⅰ)配合物制备完成。

二、银(Ⅰ)配合物的表征

银(Ⅰ)配合物的表征方法有很多种，一般包括以下方面：

1.熔点测定：银(Ⅰ)配合物的熔点常常被用来验证其纯度和结构。

2.元素分析：通过元素分析获得银(Ⅰ)配合物的化学式和摩尔比。

3.紫外-可见吸收光谱：通过分析银(Ⅰ)配合物在可见光范围内的吸

收光谱，确定其电荷转移、金属-配体配位以及电荷分布等性质。

4.荧光光谱：荧光光谱可用于研究银(Ⅰ)配合物在不同的溶剂中表

现出的荧光性质，对于应用于荧光探针等领域具有价值。

5.红外光谱：红外光谱可以测定银(Ⅰ)配合物的基团和配位键的种

类以及未配位的配体等，是一种常用的表征方法。

三、二叔丁基碲的合成与纯化

二叔丁基碲是一种重要的有机碲化合物，通常用于有机合成中作为

试剂参与碳-碳键形成反应。二叔丁基碲的合成常采用还原碲烷的方法，

具体步骤如下：

1.首先用干燥的碘甲烷/氯仿混合物对苯锰酮进行溴代反应，合成二

溴代苯锰酮。

2.将二溴代苯锰酮与三叔丁基碘的非水相反应，生成溴代叔丁基锰

(Ⅱ)。

3.将溴代叔丁基锰(Ⅱ)与纯化后的碲烷在一个超低温环境下反应，生

成纯度较高的二叔丁基碲。

纯化二叔丁基碲主要采用减压蒸馏法，将二叔丁基碲和无水乙醇共

同加热蒸馏，以获得纯度较高的二叔丁基碲。同时，在纯化过程中要注

意反应过程中的安全和稳定性。

综上所述，银(Ⅰ)配合物的合成和表征以及二叔丁基碲的合成和纯化

是两个不同的方向，但都在化学学科中具有一定的应用和研究价值。在

实验中，要注意操作安全，确保实验顺利完成。