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分光光度法测定水中总铁含量

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摘要：本法主要研究用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法。采用了邻菲啰啉作显色剂、盐酸羟胺作还原剂，以工作曲线法测定水中总铁含量，且讨论了测定的最佳条件。本法灵敏、可靠，应用于清洁环境水样和轻度污染水的分析。

关键词:分光光度法；废水；总铁；水质检测

前言

铁在地壳中分布很广，日常水中均含有之。但实际水样中铁的存在形式是多样的，由于亚铁很易被氧化，因此亚铁只能在地下水中遇到；而高铁由于其氢氧化物溶解度小，故一般天然水中高铁的含量很低。[1.2]

铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时,便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中,水样中高铁和低铁有时同时并存。

1实验部分

1.1方法原理

在pH3～9的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。邻菲啰啉过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。[3]

水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

1.2主要仪器

1.2.1100ml三角瓶

1.2.250ml具塞比色管（或容量瓶）

1.2.3分光光度计

1.3实验试剂[4]

1.3.1铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。

1.3.2铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1),移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。

1.3.30.1％邻菲啰啉溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。

(C12H8N2?HCl)两种,都可用。

1.3.410％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。

1.3.5乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。

1.3.61+1盐酸。

1.4实验步骤

1.4.1量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时,可取适量水样加纯水稀释至50.0ml)于100ml三角瓶中。

注:总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。

1.4.2另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。

1.4.3向水样及标准系列三角瓶中各加4ml1+1盐酸和1ml盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml),冷却至室温后移入50ml比色管中。

1.4.4向水样及标准系列比色管中各加2ml邻菲啰啉溶液,混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min。

注:①乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。

②若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂:1+1盐酸、邻菲啰啉溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。但标准系列与样品操作必须一致。

1.4.5于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。

1.4.6绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。

1.5计算

C＝M/V

式中:C———水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;

M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg;

V———水样体积,ml。

2.结果与讨论

2.1最适波长的选择

准确移取1.5ml50ug/ml标准铁Fe2+溶液，置于50ml容量瓶中，加入1.0ml10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、加2.0ml0.1%啉菲啰啉溶液，以水稀释至刻度，摇匀，用分光光度计，在400至600nm之间，每10nm记录一次吸光度，如图1所示，其最大吸收波长为510nm。

2.2显色剂用量的选择

准确移取1.5ml50ug/ml标准铁Fe2+溶液，分别加入8个50ml具塞比色管中，加入1