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高分子聚合物的表征方法及常用

设备(总4页)

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高分子聚合物的表征方法及常用设备

1.X射线衍射

x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍

射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散

射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方

向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。

主要部件包括4部分。

（1）高稳定度X射线源（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单

晶、粉末、多晶或微晶的固体块。（3）射线检测器（4）衍射图的处理分析系统

2.扫描电镜（SEM）

扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面，在阴极射线管上（CRT）产生被测物

表面的影像。对导电性样品，可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上，直接观察测量

的表面；对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层（金、银或炭）。

当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电

子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、

紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电

子振荡（等离子体）。

扫描电子显微镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组

成。

3.透射电镜（TEM）

透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜

体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在

样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处

透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子

束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影

像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观

察。本节将分别对各系统中的主要结构和原理予以介绍。

透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。将待测聚合物样品分别用悬浮液

法，喷物法，超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜；或用超薄切片机将高

分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。把制备好的试样置于透射电子显微镜的

样品托架上，用TEM可观察样品的结构。利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结

构，形状，结晶相的分布。高分辨率的透射电子显微镜可以观察到高分子聚合物晶的

晶体缺陷。

TEM系统由以下几部分组成

电子枪：聚光镜：样品室：物镜：中间镜：透射镜：此外还有二级真空泵来对样品室

抽真空、照相装置用以记录影像。

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4.原子力显微镜（AFM）

原子力显微镜使用微小探针扫描被测高分子聚合物的表面。当探针尖接近样品

时，探针尖端受样品分子的范德华力推动产生变形。因分子种类、结构的不同，范德

华力的大小也不同，探针在不同部位的变形量也随之变化，从而“观察”到聚合物表

面的形貌。由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描是三维扫描，因此可以得到高