IP 501-2005 用灰化法熔解法和电感耦合等离子发射光谱法测定残渣燃油中铝硅钒镍铁钠钙锌磷的含.pdf

IP501-2005用灰化法熔解法和电感耦合等离子发射光谱法测定残渣燃油中铝

硅钒镍铁钠钙锌磷的含量

本标准没有一一列出在使用中所涉及的安全预防须知。用户在使用本标准前，应建立

适当的安全和防护措施，并确定限制性规范的适用性。

前言

本标准是之前发布的IPPM-CB的一部分，原子吸收光谱法试验步骤如已发布的IP470

所示。方法除了分析的元素更多以及采用新的精度值外，其余与IP377上的描述基本相同。

铝和硅检测的精度值请参考IP377。

1范围

本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定渣油中铝，硅，钒，镍，铁，钠，钙，

锌和磷含量（各元素检测限如下表所示）的方法。

元素检测范围mg/kg

铝5-150

硅10-250

钠1-100

钒1-400

镍1-100

铁2-60

钙3-100

锌1-70

磷1-60

燃料油硫含量如果大于0.3%（m/m）则不需要灰化酸。上述检测限数据是居于燃料油

硫含量大于0.3%（m/m）的基础上的。

铝和硅一般会同时在渣油里出现，其检测方法需分别或者联合进行规定，就像评价催化

剂粉末中（硅铝）含量一样。

2引用标准

以下标准文件某些本文中引用的条款，同样是本标准条款的组成部分。对于引用的标准

文件标有日期的，则在此日期以后对此引用标准文件的增补和修订均不适用于本标准。当然，

鼓励以本标准为协议基础的组织机构去研究采用以下所列标准文件的必威体育精装版版本的可能性。对

于引用标准文件未标有日期的，必须采用下列标准文件的必威体育精装版版本。

ISO648，实验室玻璃仪器-单刻度移液管

ISO835-2，实验室玻璃仪器-分度吸量管—第二部分指定使用不规定等待时间的移液管

ISO1042，实验室玻璃仪器-单刻度容量瓶

IP475，石油液体-手动采样法ISO3170

IP476，石油液体-自动管式采样法ISO3171

ENISO3696，实验室分析用水-规范和实验方法

ISO3819，实验室玻璃仪器-烧杯

ISO4788，实验室玻璃仪器-量筒

IP367，石油产品—相关实验方法的精度数据的测定与应用ISO4259

3原理

已称好的样品点火燃烧，并通过马弗炉灼烧除去残炭。残渣用无水四硼酸二锂或氟化锂

熔解，熔解后的混合物用酒石酸和盐酸溶液消解。用水稀释后的溶液注入ICP，测量待测元

素发射光谱的共振线，并与校准曲线进行对比。

4试剂和材料

4.1常规

所有试剂必须是分析纯或以上，水必须至少达到ISO3696的三级水标准。

4.2硫酸氢钾（熔融固态）

4.3灰化剂（硫磺，纯度≥99.9%）

4.4异丙醇

4.5甲苯

4.6甲苯—异丙醇（1+1）

4.7浓盐酸（36%）

4.7.1盐酸1+1

4.7.2盐酸1+2

4.8熔剂（四硼酸二锂：氟化锂=9:1，m/m）

4.9酒石酸

4.9.1称取5g酒石酸溶于约500ml用40ml盐酸酸化过的水中，稀释至1000ml。

4.10浓硝酸（70%）

4.10.1硝酸1+1

4.11标准溶液

4.11.1铝标准溶液使用市售的1000mg/l的铝标准溶液或者按4.11.1.1的方法制备。

4.11.1.1在400ml烧杯（5.13）中，将1000g的铝丝（铝含量≥99.9%）溶于50ml微热的盐

酸溶液（4.7），冷却，转移至1000ｍl的容量瓶（5.9），并定容至刻度。

4.11.2硅标准溶液使用市售的1000mg/l的硅标准溶液或者按4.11.2.1的方法制备。

4.11.2.1将2140g二氧化硅（纯度≥99.99%）与8g氢氧化钠混合在带有密封盖的锆坩埚(5.4)

中缓慢加热直至完全熔化。冷却，并将固化的熔化物溶解于装有100ml盐酸溶液（4.7.2）

的400ml烧杯(5.13)中.冷却，转移至1000ｍl的容量