药物分析维生素专家讲座.pptVIP

;基本要求;概述;VitA.D2、D3、E、K1等;-H维生素A醇

-COCH3维生素A醋酸酯

-COC15H31维生素A棕榈酸酯;为一个含有共轭多烯侧链

环己烯;VitA2;鲸醇;△或有金属离子存在时氧化↑;环氧化物;三氯化锑反应;蓝色;（BP（））;去水VitA（VitA3）;药物分析维生素;USP显色剂磷钼酸

要求斑点颜色和Rf值;立体异构体

氧化降解产物

合成中间体;三点校正法（法定方法）

1.原理:

（1）杂质吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长增大吸收度减小；

（2）物质对光吸收含有加和性。;;测定对象VitA醋酸酯;;测定法

（1）基本步骤:

第一步A选择

选择依据:

所选A值中杂质干扰已基本消除

;注意:

C为混合样品浓度

;第三步求效价;药物分析维生素;药物分析维生素;第四步:求标示量％;方法:;判断是否在326～329nm之间;;判断差值是否超出要求值;药物分析维生素;0;讨论;VitAD胶丸中VitA含量测定

精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）内容物0.1287g至10ml烧杯中,加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀；精密量取2.0ml,置另一50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。以环己烷为空白,测定最大吸收波长为328nm,并在以下波优点测得吸收度为;A300:0.374

A316:0.592

A328:0.663

A340:0.553

A360:0.228;A300/A328:0.564

A316/A328:0.893

A328/A328:1.000

A340/A328:0.834

A360/A328:0.344;;供试品中维生素A效价=;适合用于维生素A醇;水溶性;判断?max是否在323～327nm之间;判断A300/A325是否大于0.73;;0;三氯化锑比色法;第二节维生素D;维生素D3;;二、判别试验;2.比旋度判别;3.区分反应:

以96%乙醇为溶剂，加乙醇和85%硫酸，D2

显红色，在570nm处有最大吸收，D3显黄色，

在495nm处有最大吸收。

;三、杂质检验;四、含量测定方法;第一法:用于无维生素A醇及其它杂质干扰情况，步骤以下:

1．系统适用性试验:测定重复性和分离度。

;2．测定校正因子:

AS/mS

f1=--------

Ar/mr

f2=（ASmr-f1mSAr1）/（Ar1mS）

;第二法:用于有杂质干扰情况，步骤以下:

1．皂化处理:皂化、乙醚提取、洗涤提取液、蒸除乙

醚、制备供试液A。

2．净化:供试液A经液相色谱分离，准确搜集含有维

生素D及前维生素D混合物全部流出液，制

备成供试液B。

固定相:ODS

流动相:甲醇-乙腈-水（50:50:2）

3．含量测定:取供试液B按第一法测定。

;第三法:用于经第二法处理后仍有杂质干扰情况。步骤以下:

1．制备供试液:取供试液A，净化，水浴加热，得供

试液C。

制备对照液:对照品贮备液:稀释、加热。

2．含量测定:在第一法色谱条件下，交替精密进样

对照液和供试液，按外标法定量。;苯并－二氢吡喃醇;名称;dl－α－生育酚醋酸酯;结构与性质;緘;（橙红色）;三氯化铁－联吡啶反应;生育酚;血红色;=41.0～45.5;薄层板硅胶G;2.游离生育酚;（M生育酚=430.8）;≤2.15％;四、;载气→N2

固定液→硅酮（OV-17）

担体→硅藻土或高分子多孔小球

柱温→265℃

检测器→氢火焰离子化检测器(FID)

内标→正三十二烷

n≥500

R≥2;内标法