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蒸馏与分馏

201530360103绿药1501陈宁婷

一、实验目的：

1.掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义；

2.学习安装仪器的基本方法；

3.学会用常量法测定液态物质的沸点。

二、实验原理：

1.蒸馏：

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，

待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即ρ=ρ，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸

蒸外

点。

(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)

蒸馏就是降液态物质加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操

作。如果将某液体混合物（内含两种以上物质，这几种物质沸点相差较大）进行蒸馏，那么

沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离

和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一半0.5~1-0℃）。根据蒸馏所测定的沸

程，可以判断该液体物质的纯度。

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：

1）分离和提纯液态有机物。

2）测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程的数据，

查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

3）根据所测定的沸程可以判断该液体有机物的纯度。

2.分馏：

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好

的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好

的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合

物。

分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使汽化、冷凝过程

由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复的”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱

时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点

物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者

之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍成蒸气上升；

而在冷凝液中低沸点的物质则受热汽化，高沸点的物质仍成液态。如此经多次的液相与气相

的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，

从而将沸点不同的物质分离。分馏使分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

（分馏柱：填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料包括玻璃珠、

玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属片或金属丝，它效率较高，适合分离一

些沸点差距较小的化合物。）

三、主要试剂及原理：

1.试剂：

丙酮（V/V=25∶1，20mL）

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丙酮–水溶液（V/V=1∶1，20mL）

2.仪器：

圆底烧瓶（50mL2个）直形冷凝管（1支）接引管（1支）锥形瓶（2个）

蒸馏头（1个）温度计套管（1个）100℃温度计（1支）分馏柱（1支）

量筒（50mL，1个）。

四、仪器安装要点：

1.蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧

瓶容量的1/3－2/3。

2.冷凝管的选择：若被蒸馏物质的沸点低于140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却

水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改

用空气冷凝管。

3.以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸

馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，

最后插入温度计套管和温度计。

4.温度计水银球的正确位置