T_STEI 0005-2024 党参等食药物质中多元素的测定.docxVIP

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T/STEI

团体标准

T/STEI0005—2024

党参等食药物质中多元素的测定

Determinationofmultipleelementsinfood/pharmaceuticalsubstancesuchasCodonopsisroot

2024-04-12发布2024-07-01实施

山东省微量元素科学研究会发布

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由山东省微量元素科学研究会提出并组织实施。

本文件由山东省微量元素科学研究会归口。

本文件起草单位：山东省疾病预防控制中心、滨州市疾病预防控制中心

本文件要起草人：杨路平、王晓琳、王国玲、邵立君、任晓菲、张欣欣、焦燕妮、张小红

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党参等食药物质中多元素的测定

1范围

本文件规定了党参、杜仲叶、黄芪、天麻、山茱萸、肉苁蓉、灵芝、西洋参、铁皮石斛等9种食药物质中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法的原理、试剂与仪器设备、分析步骤、结果计算与表述、精密度等。

本文件适用于党参、杜仲叶、黄芪、天麻、山茱萸、肉苁蓉、灵芝、西洋参、铁皮石斛等9种食药物质中锂（Li），铍（Be），钛（Ti），钒（V），铬（Cr），锰（Mn），铁（Fe），钴（Co），镍（Ni），铜（Cu），锌（Zn），砷（As），硒（Se），镉（Cd），锡（Sn），锑（Sb），钡（Ba），汞（Hg），铊（Tl），铅（Pb）共20种元素的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1食药物质

指传统作为食品，且列入《中华人民共和国药典》的物质。

4缩略语

4.1ICP-MS：电感耦合等离子体质谱仪。

5方法原理

试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

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6试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

6.1试剂

6.1.1水：GB/T6682规定的一级水。

6.1.2硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。

6.1.3氩气（Ar）：高纯氩气(≥99.995%）或液氩。

6.1.4氦气（He）：氦气(≥99.995%)。

6.2试剂配制

硝酸溶液（体积分数为2%）：取20mL硝酸，用水稀释至1000mL。

6.3标准品

6.3.1元素贮备液（1000mg/L）（锂，铍，钛，钒，铬，锰，铁，钴，镍，铜，锌，砷，硒，镉，锡，锑，钡，汞，铊，铅），采用单元素或多元素有证标准物质。

6.3.2内标元素贮备液（1000mg/L）（锗、铟、铑、铼、铋），采用单元素或多元素有证标准物质。

6.4标准溶液配制

6.4.1混合标准工作溶液：取适量单元素或多元素有证标准物质，用硝酸溶液（体积分数为2%）逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度参见附录A。

注：根据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围

6.4.2内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素贮备液，用硝酸溶液（体积分数为2%）稀释成合适浓度的内标使用液。由于不同仪器采用的蠕动泵管内径有所不同，样液混合后的内标元素参考浓度范围为25μg/L~100μg/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓度。

6.5仪器和设备

6.5.1高速粉碎机。

6.5.2天平：感量为0.1mg和1mg。

6.5.3容量瓶：规格为10mL、25mL、50mL、1000mL。

6.5.4高压密闭微波消解系统，配有聚四氟乙烯高压消解罐。

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6.5.5赶酸仪：可调式控温，精度±2℃。

6.5.6电感耦合等离子