T_NAIA 0292-2024 枸杞及其制品中3种有机酸的测定 气相色谱法.docxVIP

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团体标准

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枸杞及其制品中3种有机酸的测定气相色谱法

2024-05-31发布2024-06-10实施

宁夏化学分析测试协会发布

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I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监管重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏回族自治区标准化研究院、宁夏化学分析测试协会、宁夏农产品质量标准与检测技术研究所。

本文件主要起草人：王紫昕、刘继辉、李瑞雪、王泽岚、谢芳、高琳、朱捷、吴明、吕毅、马桂娟、王香瑜、葛谦、张小飞。

本文件为首次发布。

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枸杞及其制品中3种有机酸的测定气相色谱法

1范围

本文件规定了枸杞及其制品中3种有机酸含量的气相色谱测定方法。

本文件适用于枸杞及其制品中琥珀酸、苹果酸、柠檬酸含量的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经硫酸-甲醇溶液甲酯化后，产物经二氯甲烷萃取后进行气相色谱测定，外标法定量。

5试剂和材料

除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1硫酸(H2SO4)：分析纯。

5.1.2甲醇(CH3OH)：色谱纯。

5.1.3二氯甲烷(CH2Cl2)：色谱纯。

5.2溶液配制

5.2.110%硫酸-甲醇溶液：准确量取10mL浓硫酸（5.1.1），缓慢加入到90mL甲醇（5.1.2）中，搅拌混匀。

5.3标准品

5.3.1琥珀酸标准物质：纯度不低于95%，基本内容见附录A。

5.3.2苹果酸标准物质：纯度不低于95%，基本内容见附录A。

5.3.3柠檬酸标准物质：纯度不低于95%，基本内容见附录A。

5.4标准溶液制备

5.4.1琥珀酸标准储备液（25mg/mL）：准确称取适量的标准物质（5.3），用水溶解并定容至10mL容量瓶中，制备浓度为25mg/mL的琥珀酸标准储备液。

5.4.2苹果酸标准储备液（25mg/mL）：准确称取适量的标准物质（5.3），用水溶解并定

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容至10mL容量瓶中，制备浓度为25mg/mL的标准储备液。

5.4.3柠檬酸标准储备液（25mg/mL）：准确称取适量的标准物质（5.3），用水溶解并定容至10mL容量瓶中，制备浓度为25mg/mL的标准储备液。

5.4.4混合标准工作曲线：分别移取20μL、40μL、80μL、200μL、400μL、800μL的3种标准储备液于10mL容量瓶中，用10%硫酸-甲醇溶液（5.2.1）定容至刻度，配制成浓度为0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的混合标准工作曲线。静置22h后，转移至50mL刻度离心管，加入10mL水、10mL二氯甲烷（5.1.3）涡旋提取2min，离心，取下层有机相过0.22μm滤膜上机测定。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。

6.2天平：感量为0.00001g和0.01g。

6.3高速离心机：15000r/min。

6.4涡旋混合器。

6.5具塞塑料刻度离心管：50mL。

6.6高速粉碎机：转速不低于10000r/min。

6.7微孔滤膜（有机相）：0.22μm。

7分析步骤

7.1试样制备

7.1.1枸杞随机取样500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶中或袋中。

7.1.2枸杞制品随机取样100g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶中或袋中。

7.2样品前处理

称取0.5g（精确至0.01g）试样于50mL刻度离心管中，加入10mL