SNT 2704.1-2010 切削液和机床排泄液 第1部分：磷酸根的测定 离子色谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN／T2704.1—2010

切削液和机床排泄液第1部分：磷酸根的测定离子色谱法

cuttingfluidandmachiningprocesswastefluid—

part1：Determinationofphosphate—Ionchromatography

2010-11-01发布2011-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

Ⅰ

SN／T2704.1—2010

前言

SN/T2704《切削液和机床排泄液》系列标准分为以下几部分：—第1部分：磷酸根的测定离子色谱法；

—第2部分：氯、溴的测定离子色谱法；

—第3部分：亚硝酸根的测定离子色谱法；—第4部分：汞的测定测汞仪法。

本部分为SN/T2704的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009编写。

本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本部分起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。

本部分主要起草人：陈向阳、冯均利、吴景武、余淑媛、张珠福。本部分是首次发布的出入境检验检疫行业标准。

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SN／T2704.1—2010

切削液和机床排泄液第1部分：

磷酸根的测定离子色谱法

1范围

SN/T2704的本部分规定了切削液和机床排泄液中磷酸根测定的离子色谱法。本部分适用于油性切削液和机床排泄液中磷酸根的测定。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。2.1

切削液cuttingfluid

在加工过程中，注入工件与刀具（或磨具）之间的主要起冷却、润滑、清洗、防锈等作用的液体。2.2

机床排泄液machiningprocesswastefluid机床在加工过程中产生的废液。

3方法提要

试样在分液漏斗中用水萃取两次后，萃取液用离子色谱进行测定，根据磷酸根保留时间定性，标准曲线法定量。

4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，水为超纯水，电导率(25℃)≤0.01mS/m。4.1硝酸(ρ1.42g/mL)。

4.2硝酸(10%,体积分数）：以硝酸(4.1)稀释。

4.3碳酸钠。

4.4碳酸氢钠。

4.5淋洗液(0.0045mol/L碳酸钠+0.0014mol/L碳酸氢钠溶液）：准确称取0.4770g碳酸钠(4.3)和0.1176g碳酸氢钠(4.4)于烧杯中，用水稀释并定容至1000mL。

4.6磷酸二氢钾：有证基准物质，干燥器中干燥24h保存备用。

4.7磷酸根标准储备液(1000μg/mL)：准确称取1.4324g磷酸二氢钾(4.6)于烧杯中，用水稀释并定容至1000mL。或直接使用有证标准物质。

5仪器与设备

5.1离子色谱仪：配电导检测器，抑制器，阴离子交换柱，25μL定量环。5.2分析天平：感量0.1mg。

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SN／T2704.1—2010

5.3分液漏斗：50mL。

5.4所有玻璃器皿使用前均需用硝酸溶液(4.2)和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次~5次，晾干备用。

6试样

将样品充分混匀，保存于500mL广口瓶中。7试料

准确移取10.0mL试样于分液漏斗(5.3)中。8测定次数

称取两份试料进行平行测定，结果取其测定的平均值。随同试样做空白试验。

9分析步骤

9.1试样萃取

向试料中加入10mL水，剧烈震荡5min,静置30min后，将水萃取液经C18小柱过滤后收集于50mL容量瓶中。往分液漏斗中再次加入10mL水，重复上述萃取步骤，合并萃取液并定容至50mL。

9.2测定

9.2.1校准曲线

分别移取0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL的磷酸根