(完整版)新项目方法验证总结-GB5750.4-挥发酚类4-氨基安替吡啉三氯.pdfVIP

方法验证报告

方法名称:《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-

2006挥发酚4-氨基安替此咻三氯甲烷萃取分光光度法、直接分光光度法

项目负责人：___________________________________________________________

报告编写人：___________________________________________________________

报告日期：____________________________________________________________

1方法概要3

1.1目的3

1.2测定原理3

2仪器与化学试剂3

2.1仪器3

2.2试剂3

3简要操作步骤4

4方法确认程序5

4.1标准曲线的绘制：5

4.2方法检出限：6

4.3方法精密度实验6

4.4方法准确度实验：7

5评价与验证结论9

5.1评价9

5.1.1空白值最低检出限评价9

5.1.2精密度评价9

5.1.3准确度评价9

5.2结论9

1方法概要

1.1目的

根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展挥

发酚类《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006项目的检测能

力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。1.2测定原理

在PH=10土0.2和有氧化剂铁袱化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替毗琳形成红色的安替毗琳染

料，用三氯甲烷萃取后比色定量。

酚的对位取代基可阻止酚与安替毗琳的反应，但羟基（一OH）、卤素、磺酰基（一SOH）、埃

2

基（-COOH）、甲氧基（-OCH3）除外。因此，邻位硝基也阻止反应，问位硝基部分地阻止反应。

2仪器与化学试剂

2.1仪器

仪器性能状况

仪器名称规格型号有效期

出厂编号（计里/松准状态、里程、灵敏度）

全玻璃蒸僻

500mL

器

分液漏斗500mL

具塞比色也10mL

容量瓶250mL

分光光度计

2.2试剂

名称生产厂家纯度/规格

氢氧化钠

三氯甲烷

五水硫酸铜

氯化俊

氨水P20=0.88g/mL

4-氨基安替毗琳

铁停化钾

漠化钾

漠酸钾

可溶性淀粉

水杨酸

氧化锌

硫酸溶液1+9

苯酚

盐酸P20=1.19g/mL

碘化钾

硫代硫酸钠

重铭酸钾溶液c(1/6KCrO)=0.1000mol/L

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3简要操作步骤

4-氨基安替毗琳三氯甲烷萃取分光光度法：

取样250mL