纯度检验方法汇总.docVIP

尿素测定办法

尿素测定办法可分为两大类：一类直接法，尿素直接和某试剂作用，测定其产物，最常用为二乙酰一肟法；另一类是尿素酶法，用尿素酶将尿素变成氨，然后用不同办法测定氨。

1)尿素酶法（直接法）：尿素酶法运用尿素酶催化尿素水解生成铵盐，铵盐可用纳氏试剂直接显色、酚-次氯酸盐显色或酶偶联反应显色。

尿素测定当前多采用尿素酶偶联法：用尿素酶分解尿素产生氨，氨在谷氨酸脱氢酶作用下使NADH氧化为NAD+时，通过340nm吸光度减少值可计算出尿素含量。

此反映是当前自动生化分析仪上惯用测定原理。此外，尿素酶水解尿素产生氨速率，也可用电导办法进行测定，其电导增长与氨离子浓度关于，反映只需要很短时间，合用于自动分析仪。

2）酚-次氯酸盐显色法：尿素酶水解尿素生成氨和酚及次氯酸盐，在碱性环境中作用形成对-醌氯亚胺，亚硝基铁氰化钠催化此反应：

对-醌氯亚胺同另一分子酚作用，形成吲哚酚，它在碱性溶液中产生蓝色解离型吲哚酚：

此反映敏感，血清用量少（10μl），无需蛋白沉淀，普通用于手工操作测定中。

3)纳氏试剂显色法：尿素经尿素酶作用后生成氨，氨可与纳氏试剂（HgI2.2KI强碱溶液）作用，生成棕黄色碘化双汞铵。

尿素酶法长处是反映专一，特异性强，不受尿素类似物影响，缺陷是操作费时，且受体液中氨影响。

⑵二乙酰一肟法（直接法）：尿素可与二乙酰作用，在强酸加热条件下，生成粉红色二嗪化合物（Fearom反映），在540nm比色，其颜色强度与尿素含量成正比。二乙酰不稳定，用二乙酰一肟代替，后者遇酸水解成二乙酰。

试剂中加入Fe3+或Cd2+及硫氨脲，可提高敏捷度，增长显色稳定性，其中Fe3+和Cd2+有氧化作用，还能消除羟胺干扰作用。提高酸浓度可增长敏捷度。二乙酰一肟与尿素反映不是专一，与瓜氨酸也有显色。本法敏捷、简朴，产生颜色稳定，缺陷是加热时有异味释放，普通临床已很少使用此办法。

尿素测定用血清或血浆，体液中尿素浓度惯用尿素中具有氮来表达，称为尿素氮。如欲换算成尿素，可依照60g尿素具有28g氮计算，即1g尿素相称于0.467g尿素氮，或是1g尿素氮相称于2.14g尿素。

正常参照值：血清尿素氮为2.8-7.1mmol/L，相称于尿素1.8-6.8mmol/L。

检测办法尿素测定办法总氮含量测定

原则类别：GB-国标

核心词：尿素测定办法总氮含量测定原则号：GB/T2441.1—

原则名称：检测办法尿素测定办法总氮含量测定*

原则分类：农业土壤化肥原则

颁布部门：

颁布日期：实行日期：

1、范畴

本原则规定了尿素中总氮含量测定。

本原则合用于由氨和二氧化碳合成制得尿素总氮含量测定。

2、引用原则

下列原则所包括条文，通过在本原则中引用而构成为本原则条文。本原则出版时，所示版本均为有效。所有原则都会被修订，使用本原则各方应探讨使用下列原则必威体育精装版版本也许性。

GB/T3595—肥料中氨态氮含量测定蒸馏后滴定法

HG/T2843—1997化肥产品化学分析中惯用原则滴定溶液、原则溶液、试剂溶液和批示剂溶液

3、总氮含量测定

3.1蒸馏后滴定法（仲裁法）

3.1.1原理

有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸取在过量硫酸溶液中，在批示液存在下，用氢氧化钠原则滴定溶液滴定剩余酸。

3.1.2试剂和溶液

本实验办法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T2843规定。

3.1.2.1五水硫酸铜；

3.1.2.2硫酸；

3.1.2.3氢氧化钠溶液，约450g/L；

3.1.2.4甲基红-亚甲基蓝混合批示液；

3.1.2.5硫酸溶液：［c（1/2H2SO4）=0.5mol/L］或［c（1/2H2SO4）=1.0mol/L］；

3.1.2.6氢氧化钠原则滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L；

3.1.2.7硅脂。

3.1.3仪器

普通实验室仪器和

3.1.3.1蒸馏仪器

带原则磨口成套仪器或能保证定量蒸馏和吸取任何仪器。

蒸馏仪器各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。

本原则推荐使用仪器涉及如下各某些：

3.1.3.1.1蒸馏烧瓶，容积为1L圆底烧瓶；

3.1.3.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行圆筒形滴液漏斗；

3.1.3.1.3直形冷凝管，有效长度约400mm；

3.1.3.1.4接受器，容积约500mL锥形瓶，瓶侧连接双连球；

3.1.3.