羧基及羟基含量的测定.docx

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原理

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羧基及羟基含量的测定

根据Boehm滴定法，NaHCO3只与碳材料表面羧基发生反应，生成二氧化碳和水，碳材料表面的羧基变成羧酸钠。取一定体积已知浓度的NaHCO3溶液浸泡一定量的CNTs，在

磁力搅拌下反应20小时，然后过滤，量取一定体积的滤液，采用已知浓度的盐酸溶液滴定

滤液，获得滤液中NaHCO3的浓度。根据反应前后NaHCO3溶液浓度的变化量以及用于浸泡CNTs的NaHCO3溶液的体积，获得与CNTs表面羧基反应的NaHCO3的量，最后计算出CNTs表面羧基绝对质量百分含量。

仪器设备及试剂

pH计：数字型，精确到0.01pH

光电天平：量程100g，精确度0.1mg；

磁力搅拌器：3个，转速数字显示，可调；真空烘箱：300℃，300×200×150

玻璃锥形瓶：容积100ml，三个酸式滴定管：50ml，一支

玻璃量筒：50ml，一支

碳酸氢钠（NaHCO3）：分析纯氢氧化钠（NaOH）：分析纯盐酸溶液： 分析纯

准备工作

（1）盐酸标准溶液的配制与标定，标准浓度为M0；

1（2）0.05MNaHCO3溶液的配制与标定，真实浓度为M。

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（3）取2g左右CNTs在真空烘箱中170C下真空干燥2小时，取出后放置在玻璃干

燥器中保存备用。

测试程序

空白试验

0量出20ml浓度为M1的NaHCO3溶液，用标准浓度的盐酸溶液滴定至NaHCO3溶液的pH值等于5.1,记下此时盐酸溶液的用量V（ml）；

0

CNTs表面羧基的滴定

在光电分析天平上称取3份CNTs样品，每份约200mg，真实重量为W(mg)，分别置于三个300ml的锥形瓶中做平行试验。加入体积V3(约100ml)浓度为M1的NaHCO3

溶液,在磁力搅拌器上搅拌反应20小时。锥形瓶口用滤纸密封确保反应生成的CO2气体顺利排出。然后过滤，取体积为V2的滤液与50ml锥形瓶中，用标准浓度的盐酸溶

液滴定。滴定操作在磁力搅拌器上进行，用pH计测量溶液的pH值变化，指示滴定终

1点。每次记录pH计读数时等pH值稳定在1分钟内的变化小于0.01pH。到达滴定终点时消耗标准浓度盐酸的体积为V（ml）。

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羧基百分含量的计算

0 0NaHCO3溶液浓度M1的计算M1=M×

0 0

滤液中NaHCO3浓度M2的计算

012M2=M×V/V

0

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2

CNTs表面的羧基百分含量：

P-COOH%=100×45×(M1-M2)×V3/W

=4500×(M×V/20-M×V/V)×V/W

0 0 0 1 2 3

=4500×M×(V/20-V/V)×V/W（g/100g）

0 0 1 2 3

CNTs表面的羟基含量滴定

按上述方法滴定：基本假设是，NaOH溶液只与CNTs表面的羧基以及羟基发生反应，而NaHCO3只与CNTs表面的羧基发生反应。在获得CNTs表面的羧基以及羟基总摩尔量以后，扣除CNTs表面的羧基的摩尔数，就可获得CNTs表面的羟基摩尔数，进而计算出CNTs表面的羟基质量百分含量。