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碘量法测定硒（二）
方法提要：
试样用硝酸，氯酸钾溶解，在盐酸介质中以硫酸联胺和二氯化锡还原成单质硒，过滤与大量元素分离，沉淀用溶解硒成亚硒酸还原为单质硒，析出相当量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。主要试剂：
硝酸（1+1）硫酸（1+1）盐酸（1+1）
氯化亚锡：20g氯化亚锡溶于100ml盐酸（1+3）中；
0.5%的淀粉溶液
1%的碘化钾溶液，现用现配
0.05mol硫代硫酸钠溶液
分析步骤
称取试样0.3000-0.5000g于300ml烧杯中，加入0.5-1g氯酸钾，10ml硝酸（1+1）低温加热溶解，加入10ml硫酸（1+1），低温蒸至恰冒白烟，加入40ml水，20ml盐酸加热蒸至70-80度，加入0.5g硫酸联胺，滴加20%的氯化亚锡至沉淀完全，过量1ml，加热近沸使沉淀凝聚，过滤，用盐酸（1+9）洗涤烧杯及沉淀7次，沉淀及滤纸放入原烧杯中。加入10ml盐酸，6滴硝酸置于水浴上溶解，取下，加沸水100ml，3g尿素，搅拌，取下冷却，
加15ml硫酸（1+1），3-5ml0.5%淀粉溶液，加1%碘化钾（2-5）至出现蓝色，用0.05mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，再加1%碘化钾（2-5）至出现蓝色，再滴定硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色完全消失为终点，以滴定的硫代硫酸钠标准溶液量计
算硒含量；
计算结果：Se%=N*V*0.01974/Ms或
TV/Ms
式中：N：硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V：滴定消耗的硫代硫酸钠的体积；T：硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度；M：试样质量；
说明：
1、加入碘化钾开始不宜过多，否则析出红色单质硒，影响终点，滴定近终点时，加入过量的碘化钾，使反映完全，终点稳定。
2、含碲高时，需加盐酸（1+3）将碲还原除去，再加大酸度还原硒。
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