气相色谱分析.ppt

气相色谱法

GasChromatography,GC

SP-6000气相色谱仪

2021/5/91

气相色谱的创建人ArcherJohnPorterMartinb.1910

d.2002RichardLaurenceMillingtonSyngeb.1914

d.19941944年马丁和辛格共同发明分配色谱法，共获1952年诺贝尔化学奖。1953年马丁和A.T.James发明气相色谱法。2021/5/92

气体为流动相，待测样品被蒸发为气体，注入到色谱柱顶，以惰性气体(载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。第一节概述一、气相色谱法GC2021/5/93

按固定相分气-固色谱气-液色谱按分离原理分吸附色谱分配色谱按柱粗细分填充柱色谱毛细管柱色谱二、GC分类

三、GC的特点及应用范围分离效能高，选择性好复杂混合物、有机同系物、异构体及手性异构体填充柱理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万检测灵敏度高（10-11~10-13g)，样品用量少操作简单，分析速度快适于分析沸点500以下，分子量400以下，热稳定性好的气、液、固态物质，约占全部有机物的20％

四、气相色谱法的一般流程载气系统(Carriergassupply)进样系统（sampleinjectionsystem）色谱柱系统（columnsystem）温控系统（Temp.Contr.system）检测系统（detectionsystem）记录系统（datasystem）

获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。一、载气系统气体净化装置：去水、去氧、去总烃载气：要求化学惰性，不与有关物质反应载气——N2气、H2气等燃气——H2气助燃气——空气

二、进样系统包括进样器、气化室等。手动进校常以微量注射器进样

柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱：多为U形或螺旋形，内填固定相；开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。通常弯成螺旋状。三、色谱柱系统色谱分析的心脏，包括色谱柱和柱温箱

四、温控系统温度控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。控温系统包括对气化室、柱箱和检测器控温控温方式：恒温和程序升温。

五、检测系统包括检测器和放大器等，有浓度型检测和质量型检测

六、记录控制系统色谱工作站在线显示自动采集处理储存自动控制

第二节气相色谱固定相和流动相色谱柱系统——色谱仪器的心脏1）气固色谱固定相：固体吸附剂；2）气液色谱固定相：固定液+载体。2021/5/913

1.吸附剂硅胶(强极性)氧化铝(弱极性)活性炭(非极性)分子筛(极性)一、气固色谱固定相——固体吸附剂利用固体吸附剂对不同物质的吸附能力差别进行分离。主要用于分离小分子量的永久气体（H2、O2、CO等）及低分子量化合物。

2.高分子多孔微球(GDX)：人工合成的多孔聚合物，孔径大小可人为控制。可在活化后直接用于分离。一、气固色谱固定相——固体吸附剂非极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚：GDX-1和2型（国产）极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性基团GDX-3和4型（国产）

吸附剂性质、分离对象吸附剂性质分离对象活性炭非极性永久气体、非极性烃硅胶氢键型永久气体、非极性烃氧化铝弱极性烃+有机异构物分子筛极性永久气体+惰性气体GDX不同极性水+气体氧化物+CH4+低级醇2021/5/916

载体为固定液提供大的惰性表面，以承担固定液，使其形成薄而匀的液膜。二、气液色谱固定相固定液+载体

1.载体(担体)：化学惰性的多孔性微粒二、气液色谱固定相——载体+固定液要求：比表面积大（多涂渍固定液）无吸附性（不吸附被测组分）化学惰性（不与固定液发生化学反应）热稳定性好,一定的机械强度

载体类型类型制备应用硅藻土红色担体天然硅藻土900℃煅烧与非极性固定液配伍，用于非极性或弱极性物质分离硅藻土白色担体天然硅藻土+20%Na2CO3煅烧)与极性固定液配伍、用于极性物质分离非硅藻土有机聚合物：有机玻璃球特定组分分析2021/5/919

酸洗：HCl浸泡除去金属氧化物用于分析酸类和酯类碱洗：NaOH-甲醇浸泡除去酸性作用点用于分析胺类等碱性