纳米制造 关键控制特性 发光纳米材料 分散液中量子点质量测定.pdfVIP

纳米制造关键控制特性发光纳米材料第2部分：分散液中量子点

质量测定

1范围

本文件规范了一种通过高温加热去除杂质和表面活性剂配体后测定QD分散液中QD质量的方法。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

注：参考文献中列出的文件有助于本标准的应用。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

取样

能够代表样品浓度的用于分析（量子点分散液的）少量样品。

分散溶剂

用于分散量子点的溶剂。

理想情况下，分散溶剂的沸点为60℃~120℃。

注1：常用溶剂包括甲苯和己烷。

4仪器

仪器应包含以下部件：

a)热板、热风枪或其它去除分散溶剂的加热装置。

b)真空管道和一个容纳用于去除分散溶剂的TGA托盘的真空腔室。

c)用于去除分散溶剂的气流。

d)用于将惰性气体（如N、Ar，He）吹过分散溶剂的温和压力线（通常3.45kPa）。应保持

2

充足的流量以挥发溶剂，但又不能过高以免使样品从托盘中溢出，导致测量无效。

e)可进行可靠热重分析的热重分析仪器。

f)TGA托盘，通常是一个小容器，能够与热重分析仪器的温度范围和设计兼容。

g)注射器或校准的移液器。

5样品制备

TGA托盘清零，用校准的注射器或移液器精确称取一小部分QD分散液，记录取样的体积。取样体积

应能够在TGA仪器的测试温度范围内得到干燥样品的质量。少量分散液加入到托盘。加入的量根据TGA

托盘的尺寸调整。经加热、抽真空或惰性气吹扫分散溶剂挥发。向托盘再加一定量的分散液，分散溶剂

挥发。重复这个过程直到分散液的所有取样加到托盘上，且所有的分散溶剂去除。

QD分散液应经纯化，所有未反应的Cd和Se等前驱体应在取样前去除。填充托盘或去除溶剂时QD的质

量不得溢出。

6步骤

概述

1

加入样品后的托盘放入仪器。6.2中的测量应该在N气氛中进行。氮气气氛应该使用除氧除湿后的

2

超高纯氮气充分冲洗管路获得。

加热

样品应以30℃/min的速度升温到高于分散溶剂的沸点5℃的温度。托盘在此温度保温10min。温

度以10℃/min的速度升温到650℃，在650℃保温10min。在此处残余质量即为该分散溶剂体积下QD

的质量。

以上加热过程是分解和挥发常见有机杂质而不使半导体材料挥发的最佳条件。根据待分析物和无机

杂质的特性可能需要其它加热条件。若使用了其它加热条件，应在测试报告中进行描述。

分散物的质量浓度可以通过残余质量除以取样分散液体积得到，详见7.1。

其他样品的质量浓度

若测试过程采用标准步骤，则新制备样品的质量浓度可利用吸收光谱测得，例如，具有波长依赖性

的吸光度或光密度或消光。应根据测定的吸收光谱和7.2计算质量浓度。该计算结果只适用于同批次样

品。处理过程有改变的体系应利用TGA测试以保证准确的质量浓度测定。测定吸光度处的波长宜选择避

开杂质干扰的区域。QD合成中常见杂质在350nm-700nm范围内的吸收较低。待测QD分散液的取样宜可

控的稀释以保证吸收在仪器的线性范围内（通常的吸光度范围为0.2-0.8）。详见GB/T37664.1。关于

该过程的举例见附录B。

仪器的误差来源

6.4.1静电

静电可导致结果的不一致，实验过程中TGA托盘和仪器的静电都应去除。

6.4.2爆沸

随着气体从样品中溢出，样品中非挥发性的组分也可能会从托盘中溢出。该过程称为“爆沸”。这

会导致质量突然降低。若发生爆沸，应重复测试步骤。

注：缓慢加热可降低爆沸的几率。

7结果和计算

QD的浓度和质量

=/··························································