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一、实验目的１。 通过对萘的重结晶操作
一、实验目的
１。 通过对萘的重结晶操作,了解重结晶用于提纯固体有机物的原理及操作过程；
２.初步掌握固体有机物重结晶的方法和实验操作技术；
３。用提勒管法测定一些化合物的熔点，并与显微熔点仪测定结果进行对照。
二、实验内容
1。用乙醇作溶剂对粗萘进行重结晶。
用提勒管测定萘、苯甲酸的熔点,每个样品测2次.
学习显微熔点仪的使用方法，将测定值与提勒管法作对比（样品为萘和苯甲酸）
三、实验示意图
出水
进水
图2—1重结晶萘加热回流装置
图２—２提勒管熔点测定 图２—３毛细管附在温度计上的位置
四、实验用主要仪器设备、消耗品
仪器设备名称圆底烧瓶
回流冷凝管
量筒锥型瓶布氏漏斗抽滤瓶表面皿提勒管长颈漏斗温度计熔点管
数控熔点测定仪
规格100ml30cm
１００ml
100mｌΦ15ｃm50０ｍlΦ15cｍ
0-3０0℃
消耗品名称乙醇
粗萘
精萘苯甲酸
石蜡油
规格工业级
ARＡＲCP
五、实验原理及原始计算数据、所应用的公式
重结晶只适合纯化杂质含量在5％以下的固体有机物。
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切的关系，一般温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低,溶液变过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分留在溶液中(或被过滤除去），从而达到提纯目的.
选择理想的溶剂,必须具备以下条件:１．不与被提纯物质发生化学反应
2。在较高温度时能溶解多量的提纯物,而在室温或更低温度时只能溶解很
少量
３。对杂质的溶解度非常大或非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随提纯物品一同析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被滤出）
４。容易挥发（溶剂的沸点低),易于结晶分离除去
5．能给出较好的结晶
当一种物质在一些溶剂中溶解度太大，而在另一些溶剂中溶解度又太小,
不能选择合适溶剂时，可使用混合溶剂而达到满意结果。常用的重结晶溶剂：
溶剂
沸点（℃)
冰点(℃）
相对密度
与水混溶
易燃性
水
100
0
1．０
+
０
甲醇
６4．96
０
０．7914
+
＋
９5％乙醇
冰醋酸
１1７。9
0
0。８04
+
+
++
+
丙酮
乙醚石油醚
５6．234。5１
３０－6０
0
〈0
〈０
0．７9
0。６4
+
—
—
+++
＋+++
+＋＋+
乙酸乙酯
苯
80．1
〈0
〈０
０。88
-
－
++
++++
六、实验数据记录
用７０%乙醇重结晶萘的方法
在装有回流冷凝管的10ｍｌ圆底烧瓶或锥型瓶中放入3克粗萘,加入２０ml７０％乙醇和1—2粒沸石接通冷凝水管。在水浴上加热至沸，并不时振荡瓶中物料以加速溶解。若所加的乙醇不能使粗产物溶解 ,则应从冷凝管中加入少量70%乙醇（注意先移去火源)重复数次，待粗萘完全溶解，然后灭火，移去水浴，稍冷却加入少许活性炭。在水浴上重新加热煮沸数分钟,趁热用无颈漏斗和折叠滤纸过滤，用少量热的70％乙醇润湿折叠滤纸后，将上述萘的热溶液倒入折叠滤纸(远离明火！）然后用少量７0%乙醇热溶液洗涤容器和滤纸。将装滤液的锥型瓶装塞后冷却结晶。用布氏漏斗抽滤析出晶体,晶体用少量冷却的７0％乙醇洗涤，抽干后移至表面皿上，用红外灯干燥后测熔点.
显微熔点测定仪 ＸT－4双目体视型主要技术参数：
1。双目体视型显微镜总放大倍数为80
—３20℃０℃
4．需作标准曲线
测定方法简述
连接仪器(按说明书要求）
将样品放在干净的载玻片内、研细，然后放置于加热台中心位置
轻转调焦手轮，观察试样的清晰的品型
4。调节调压器、使电压不高于200v，升温到温度到达熔点温度以下４0℃
时调低电压，使升温速度控制在1℃／ｍin
5。从目镜观察并记录初熔到全熔的温度范围，即为熔程６.测试完毕，切断电源，打开隔热玻璃圆板
被测物熔点:
萘:8０。55０C苯甲酸：0C
七、实验结果计算及曲线
八、对实验结果和实验中某些现象的分析讨论
?实验中有时对某一有机化合物结晶，较难找到合适溶剂，就必须进行试验。取数只小试管各加入0。1克样品,然后依次加入1ml不同溶剂，观察它们的溶解情况。选择那种在热时溶解度大,冷时溶解度小的溶剂为重结晶溶剂。单一溶剂
不行，就选择混合溶剂，此时将样品溶解于易溶的溶剂中，达到清亮，然后逐步
加入溶解度小的溶剂，使其浑浊,加热澄清和热过滤后将其冷却,析出晶体.
２。常用的混合溶剂有
乙醇—水；乙醚—甲醇；乙酸—水；乙醚－丙酮；
?丙酮—水；乙醚—石油醚;吡啶—水；苯—石油醚
3.测定熔点时，一定要缓慢加热，特别是距离熔点10—15℃
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