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过氧戊二酸的研制与工艺改进

目录

1材料与方法

1.1合成过氧戊二酸的反应原理以过氧化氢氧化戊二酸酐

1.2合成原料和设备戊二酸酐、过氧化氢

1.3工艺条件的筛选参考国外专利

2结果

2.1固体过氧戊二酸的合成当以戊二酸酐:30%过氧化氢

=49:51

2.2pH对合成的影响从表1可以看出

2.3温度对合成的影响我们在0℃~40℃范围内进行了筛

2.4配方筛选根据戊二酸酐、过氧化氢和“W”物质的不

同配比

2.5洗涤与否对固体剂型收量和含量的影响用C配方

2.6干燥方式对固体剂型含量的影响我们比较了自然干

燥、真空干燥与鼓风干燥等干燥方式对固体剂型收量和含量的

影响

2.7工艺流程与操作过程将一定量的过氧化氢、戊二酸酐

和“W”物质分别投入装有搅拌器的三角烧瓶中进行搅拌

2.8最佳工艺条件下固体剂型收量和含量的稳定性试验根

据工艺条件的筛选

2.9过氧戊二酸消毒剂产品的规格及性质过氧戊二酸分子

式为C10H1408

3讨论

90年代以来,我们着手工艺改进的研究

2日本国特许厅.公开特许公报,昭53-81619

正文

作者:··真李东力陈春田王继群吴益民谢怀江刘国平

关键字:过氧戊二酸

摘要:目的为克服过氧化物类消毒剂的缺点,研制一种新的消毒剂。方法以过氧化氢氧化戊二酸酐的原理进行合成试验。结果通过反复试验,发现了合成固体过氧戊二酸的方法。用正交试验和单项优选试验确定了最佳工艺条件,合成了高含量,性质稳定的固体过氧戊二酸消毒剂。对该消毒剂的性能进行了综合评价。结论固体过氧戊二酸性能优良,合成工艺简单,实现了过氧化物类消毒剂在剂型和含量

上的突破

关键词过氧戊二酸合成杀菌性能

以过氧乙酸为代表的过氧化物类消毒剂具有高效低毒的特点,但也有明显的缺点,即为液体剂型、稳定性差、腐蚀性强、高浓度有爆炸

危险,给运输、贮存、使用均带来不便。1978年,西德的Heinz

Eggeperger等利用戊二酸酐和过氧化氢合成了液体过氧戊二酸,含量在60%左右,并申请了日本和美国专利[1,2]。国内有关过氧戊二酸合成与应用尚未见研究报道。我们以戊二酐为原料,经过探索性初试研究和反复的工艺改进,终于合成了固体过氧戊二酸,含量达98%,稳定性大大好于液剂(常温下液剂年下降率达40%~60%,而固体剂型

年下降率小于10%),现将研究结果报告如下。

1材料与方法

1.1合成过氧戊二酸的反应原理以过氧化氢氧化戊二酸酐,可发

生下列反应:

2(CH2)3(CO)2O+H202→HOOC(CH2)3(COO)

2(CH2)3COOH

……(1)

H0OC(CH2)3(COO)2(CH2)3COOH+H202→2HOOC

(CH2)3COOH…

…(2)

HOOC(CH2)3COOH+(CH2)3(CO)2O→HOOC(CH2)

3COO—00C(CH2)

3COOH……(3)

(CH2)3(CO)2O+H2O→H0OC(CH2)3COOH……

(4)

HOOC(CH2)3COOH+H202→HOOC(CH2)3COO-OH……

(5)

使反应不停留在(2)、(4)、(5)阶段,而是向(1)、(3)两反应方向转化,是合成的关键。依此原理,要取得过氧戊二酸在剂

型和含量方面的突破,需从合成的反应条件的配方上进行探索。

1.2合成原料和设备戊二酸酐、过氧化氢,三角烧瓶、电动搅拌

机、真空泵、滤器、瓷漏斗、真空干燥器、冰箱、鼓风干燥箱、磁

盘、温度计等。

1.3工艺条件的筛选参考国外专利,结合我们的具体情况,我们按正交试验和单项优选试验进行了合成温度、pH值、不同配比等合成

条件的探索。

2结果

2.1固体过氧戊二酸的合成当以戊二酸酐:30%过氧化氢=49:51,并加0.2份稳定

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