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第四章定量分析基础

4.1分析化学概论

4.2定量分析的误差

4.3有效数字和运算规则

4.4滴定分析法

了解分析化学的任务和作用；

了解定量分析方法的分类和定量分析的程序；

了解定量分析中误差产生的原因、表示方法以及提高准确度的方法；

理解分析结果的数据处理方法；

掌握有效数字的意义，并掌握其运算规则；

了解滴定分析法的基本知识。

学习目标

4.1分析化学概论

化学是研究物质的组成、结构、性质及其相互变化的一门基础学科。

分析化学是人们获得物质化学组成、含量、结构和信息的科学。

分析化学的任务：

1.物质中有哪些元素和(或)基团(定性分析)

2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量分析)

3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列(结构和立体分析)

分析化学的研究对象：

从单质到复杂的混合物及大分子化合物；

从无机物到有机物，乃至DNA、多肽、蛋白质等；

从低分子量的到高分子量的；

从气态、液态到固态；

从取样几吨到几十微克

如工业生产方面:原料选择、中间产品、成品的检验，新产品开发，生产过程中的三废（废水、废气、废渣）的处理和综合利用。

在农业生产方面:土壤成分、肥料、农药的分析,农作物生长过程的研究。

在国防和公安方面:武器装备的生产和研制，刑事案件的侦破等。

在科学技术方面:不仅对化学各学科的发展起着重要的推动作用，而且对其他许多学科，如，生物学、医学、环境科学、材料科学、能源科学、地质学等的发展，都有密切的关系。

分析化学的作用及意义：

分析化学的发展趋势：

分析化学是人们认识自然、改造自然的工具，是现代科技发展的眼睛。

不是“化学正在走出分析化学”，而是“新仪器和基于物理新成果的测量方法正在走进分析化学”。

定量分析方法的分类

1.按目的分：

结构分析——确定分子结构、晶体结构

成分分析——

定性分析：确定物质的元素、原子团、官能团

定量分析：确定组分的含量

2.按对象分：

无机分析—确定元素的种类、各成分含量、存在形式等

有机分析—确定组成元素、官能团种类、基本结构等

3.按方法分——最实用的分类

(1)化学分析方法—以化学反应为基础的方法，属常量分析，准确度高（相对误差RE0.1%）

重量分析法—测物质的绝对值

滴定分析法—测物质的相对量，以滴定分析法为主要手段

(2)仪器分析方法——以被测物质的物理及物理化学性质为基础的分析方法多属微量分析，快速灵敏，RE较大，但绝对误差不大。

第一节定量分析的一般程序

定量分析的一般程序：

取样

试样预处理

测定

数据处理

结果表示

一、试样的采集和制备

试样（或样品）——分析工作中用于进行分析以便提供代表该总体特性量值的少量物质，可以是固体、液体或气体。

采样目的：从被检的总体物料中取得具有代表性的样品

采样要求：所采样品在组成和含量上能够代表原始物料的平均组成。

取样是定量分析中的第一步

取样的基本原则：应具有代表性

取样的基本步骤：

(1)收集粗样(原始试样)；

(2)将每份粗样混合或粉碎、混匀、缩分，

减少至适合分析所需的数量；

(3)制成符合分析用的试样。

二、试样的分解

1.试样的分解方法

湿法(溶解法)：用酸或碱溶液分解试样

干法(熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解

试样分解时应注意的问题：

(1)试样必须分解完全、分解速度快；

(2)试样分解时，不能导致试样中待测组分损失或沾污；

(3)所用试剂及反应产物对后续测定没有干扰；

(4)分解试样最好与分离干扰元素相结合。

三、试样的预处理

试样预处理需注意以下问题：

①反应必须能够定量地进行完全，使待测组分全部转变为适宜滴定的形态，且反应速率要快；

②过量的试剂必须易于除去，且对于待测组分不产生影响。一般可采用加热分解、沉淀过滤或其他化学分离方法。

③反应必须具有足够的选择性，以免其他共存组分的干扰。

试样的预处理——滴定前将全部待测组分转变为

适宜滴定形态的处理步骤

四、测定

测定时需综合考虑各种指标，选择合理的分析方法；

理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、

准确度高、操作简便。

选择测定方法应考虑的问题：

1.测定的具体要求

目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等

2.待测组分的性质

存在形式、稳定性、化学性质、毒性等

4.共存组分的影响

干扰大小、掩蔽、分离等

5.实验室条件

试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境

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