烟花爆竹 特定化学物质检测方法 第3部分：铅和铅化物含量的测定 火焰原子吸收光谱法 征求意见稿(1).docxVIP

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GB/TXXXXX—202X

烟花爆竹特定化学物质测定方法第3部分：铅和铅化物含量的测定火焰原子吸收光谱法

1范围

本文件规定了火焰原子吸收光谱法测定烟花爆竹用烟火药剂中铅含量的方法。

本文件适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/TXXXX-1烟花爆竹特定化学物质检测方法第1部分：总则

3术语和定义

GB/TXXXX-1确定的术语和定义适用于本标准。

4方法原理

试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，高氯酸冒烟除去氟化氢，用盐酸溶解盐类，在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰进行铅含量的测定。

5试剂

除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或同等纯度的水。

5.1盐酸(ρ=1.19g/mL）。

5.2高氯酸(ρ=1.67g/mL）。

5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。

5.4氢氟酸(ρ=1.15g/mL）。

5.5盐酸（1+11）。

5.6盐酸（1+1）。

5.7混合酸（硝酸+高氯酸=4+1）。

5.8铅标准储备溶液（1000μg/mL）

5.9铅标准使用液（100μg/mL）：吸取10.00mL铅标准储备液（5.8）于100mL容量瓶中，用盐酸（5.5）稀释至刻度，混匀。

6仪器及设备

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GB/TXXXXX—202X

6.1微波消解仪：配备聚四氟乙烯或其他合适的消解罐。设备的运行条件和相应的消解时间应符合制造商的说明。

注：其他设备只要符合相同的用途，也可以使用。

6.2火焰原子吸收分光光度计：配铅元素空心阴极灯，设备的运行条件应符合制造商的说明。6.3分析天平：精度0.1mg。

6.4电热板：能升温至500°C。

7试样制备

按照GB/TXXXXX-1的要求制备试样。

8分析步骤

8.1试样量

用天平（6.3）称取1.0g样品，称取两份试样进行平行测定。

8.2通用要求

8.2.1两个样品进行平行测定。

8.2.2为消除误差，应用无铅空白溶液同时进行空白测定。

8.3测定程序

8.3.1试样的分解

8.3.1.1不含钛合金的试样

8.3.1.1.1将试样（8.1）置于微波消解罐中，用少量水润湿，逐滴加入盐酸（5.6）至剧烈反应完成，加入8mL混合酸（5.7），摇匀，盖紧消解罐，放入微波消解炉（6.1）中，在210°C条件下消解30min（消解条件见附录A）。

8.3.1.1.2待消解程序完成，应将消解容器冷却至室温，过滤掉固体残留物后将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中。将烧杯置于电热板（6.4）上加热冒烟至湿盐状，冷却后，加入10mL盐酸（5.6）。

8.3.1.1.3加热溶解盐类，冷却，将溶液转入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。

8.3.1.2含钛合金的试样

8.3.1.2.1将试样（8.1）置于微波消解罐中，用少量水润湿，逐滴加入盐酸（5.6）至剧烈反应完成，加入3mL氢氟酸（5.4）、5mL混合酸（5.7），摇匀，盖紧消解罐，放入微波消解炉（6.1）中，按微

波消解仪操作规程根据所设定的程序消解试样。

8.3.1.2.2待消解程序完成，应将消解容器冷却至室温，过滤掉固体残留物后将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中。将烧杯置于电热板（6.4）上加热冒烟至湿盐状，冷却后，加入10mL盐酸（5.6）。

8.3.1.2.3加热溶解盐类，冷却，将溶液转入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。

8.3.2工作曲线的绘制

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分别移取0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mL铅标准使用液（5.9）于一组100mL容量瓶中，加盐酸（6.2）10mL，用水稀释至刻度，混匀，得到以铅的浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准工作曲线。

8.3.3测定

调整仪器工作条件（见附录B），使仪器至最佳状态，依次对标准溶液、样品空白溶液和试样溶液进行测定。若试样溶液中被测元素的含量超出工作曲线含量范围，可将溶液稀释后测定。

9结果计算

利用以下公式计算两个样品的铅含量：

X=(C-C根V根f..............................................................(1)

式中：

X——试样中铅元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

C——试样溶液中铅