GB_T28129-2011乙羧氟草醚原药.docxVIP

ICS65.100.20

G25

中华人民共和国国家标准

GB28129—2011

乙羧氟草醚原药

fluoroglycofen-ethyltechnicalmaterial

2011-12-30发布

2012-04-15实施

发

发布

中国国家标准化管理委员会

I

GB28129—2011

前言

本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。

本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。

本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司。

本标准主要起草人：于亮、李秀杰、吉瑞香、吉玉平。

1

GB28129-2011

乙羧氟草醚原药

1范围

本标准规定了乙羧氟草醚原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运及验收期。

本标准适用于由乙羧氟草醚和生产中产生的杂质组成的乙羧氟草醚原药。

注：乙羧氟草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T1604商品农药验收规则

GB/T1605—2001商品农药采样方法

GB3796农药包装通则

GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法

3要求

3.1外观

灰白色至土黄色颗粒或粉末状固体，无可见的外来物和填加的改性剂。

3.2技术指标

乙羧氟草醚原药应符合表1要求。

表1乙羧氟草醚原药质量控制项目指标

项

目

指标

乙羧氟草醚质量分数/%

≥

95.0

干燥减量/%

≤

0.5

酸度(以H?SO?计)/%

≤

0.5

丙酮不溶物质量分数/%

≤

0.3

4试验方法

4.1抽样

按GB/T1605—2001

应不少于100g。

中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量

2

GB28129—2011

4.2鉴别试验

下列方法可任选其一。当用一种方法不能鉴别时，应再使用另一种方法加以确定

红外光谱法——试样与标样在4000cm-1~400cm-范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。标

样红外光谱图见图1。

图1乙羧氟草醚标样的红外光谱图

高效液相色谱法——本鉴别试验可与乙羧氟草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与乙羧氟草醚标样溶液中乙羧氟草醚色谱峰的保留时间，其相

对差值应在1.5%以内。

4.3乙羧氟草醚质量分数的测定

4.3.1毛细管气相色谱法(仲裁法)

4.3.1.1方法提要

试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸双环己酯为内标物，使用HP-5涂壁的石英毛细管柱，和氢火

焰离子化检测器，对试样中的乙羧氟草醚进行毛细管气相色谱分离和测定。

4.3.1.2试剂和溶液

三氯甲烷；

乙羧氟草醚标样：已知质量分数w≥99.0%;

邻苯二甲酸双环己酯：不含有干扰分析的杂质；

内标溶液：称取7.5g的邻苯二甲酸双环己酯置于1000mL的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、

摇匀。

4.3.1.3仪器

气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；

色谱柱：30m×0.32mm(i.d.)石英毛细柱，内壁涂HP-5,膜厚0.25μm;

3

GB28129—2011

色谱数据处理机或色谱工作站。

4.3.1.4气相色谱操作条件

温度(℃):柱室230,气化室260,检测室280;

气体流量(mL/min):载气(N?)1.8,氢气30,空气300,补偿气25;

分流比：30:1;

进样体积：1.0μL;

保留时间：乙羧氟草醚约10.8min,内标物约7.9min。

上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，

以期获得最佳效果。典型的乙羧氟草醚原药与内标物的气相色谱图见图2。

1——内标物；

2——乙羧氟草醚。

图2乙羧氟草醚原药与内标物的气相色谱图

4.3.1.5测定步骤

4.3.1.5.1标样溶液的配制

称取乙羧氟草醚标样0.05g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内

标溶