烟花爆竹 特定化学物质检测方法 第6部分：粒度小于40μm锆含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿.docxVIP

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GB/TXXXXX.6—202X

烟花爆竹特定化学物质检测方法第6部分：粒度小于40μm锆含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件规定了通过特定显色反应和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定烟火制剂中粒径小于40μm的锆的存在和含量的定性和定量分析方法，最低检出限为100mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/TXXXXX.1烟花-特定化学物质的检测方法第1部分总则。

3术语和定义

GB/TXXXXX.1中界定的术语和定义适用于本文件。

4方法原理

盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解样品（如果被测样品的成分不含钛，则无需使用氢氟酸），加热高氯酸蒸发去除氟离子。锆的定性分析通过锆离子在强酸性溶液中与偶氮胂-III进行特异显色反应检测锆的存在。锆的定量分析通过电感耦合等离子体发射光谱法测定锆的含量。

5试剂

除非另有说明，应使用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水或同等纯度的水。

5.1盐酸(ρ=1.19g/ml)。

5.2稀盐酸(1+1，体积比)。

5.3硝酸(ρ=1.42g/ml)。

5.4氢氟酸(ρ=1.15g/ml)。

5.5高氯酸(ρ=1.67g/ml)。

5.6稀硝酸(1+1，体积比)。

5.7稀硝酸(1+19，体积比)。

5.8酒石酸溶液(20g酒石酸溶于100ml水中)。

5.9尿素溶液(5g尿素溶于100ml水中)。

5.10偶氮胂-III溶液(0.1克偶氮胂-III溶于100ml水中)。

5.11锆标准溶液(1000μg/ml)。

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5.12锆标准稀释溶液(100μg/ml):

将1000ml锆标准溶液(5.11)倒入100ml烧瓶中，加入稀硝酸(5.7)至刻度，混匀。

6仪器

6.1电感耦合等离子体发射分光光度计：操作条件应遵循制造商的说明。6.2分析天平：精度0.1mg。

6.3电热板：可达500℃。6.4石英烧杯：250ml。

6.5容量瓶：容量100ml。6.6试管。

7样品准备

按GB/TXXXXX.1所述，从烟花中提取烟火药，取粒径小于40μm的烟火药备用。

8分析

8.1概述

分析过程从步骤8.2开始。如定性分析结果为阴性(-)，则判定样品中不含锆。否则，继续步骤8.3的定量分析程序，以确定锆的含量。在适当的情况下，也可以省略步骤8.2的定性分析，直接按步骤8.3进行定量分析。

8.2定性分析

8.2.1样本量

使用分析天平（6.2）取约0.2g样品。

8.2.2样品处理

将样品(8.2.1)置于石英烧杯(6.4)中，用少量蒸馏水或去离子水浸湿，滴加稀释盐酸(5.2)，直至剧烈反应完成后，再加入20ml~25ml盐酸(5.1)、5ml硝酸(5.3)、1ml~2ml氢氟酸(5.4)，混合，在电热板(6.3)上低温(如100-110℃)加热约15分钟。加入10ml高氯酸(5.4)，加入15ml硝酸(5.3)，加热至开始蒸发(散发蒸汽)。待溶液清澈后冷却，用少量水冲洗烧杯内壁在溶液表面以上，然后继续加热至沸腾(注意不要覆盖烧杯表面)，在电热板(6.3)上蒸至近干。冷却，往烧杯中加入15毫升酒石酸溶液(5.8)。加热溶液使盐溶解，然后再次冷却。

8.2.3测试

将0.5ml溶液(8.2.2)放入试管(6.6)中，加入2ml稀硝酸(5.6)，5-6滴尿素溶液(5.9)，摇匀。5分钟后，加入5滴偶氮胂-III溶液(5.10)，混合。15~20分钟后观察溶液颜色。如果溶液不变蓝，则判定样品不含锆，结果为阴性(-)；否则判定样品中存在锆，结果为阳性(+)。

8.3定量分析

8.3.1样本量

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用分析天平（6.2）取0.2g样品2份。

8.3.2一般要求

称量2个样品测试，为校正误差，应用无锆的溶液进行试剂空白试验。

8.3.3试验程序

8.3.3.1消解过程

将样品(8.3.1)放入石英烧杯(6.4)中，少量水浸湿，滴加稀盐酸(5.2)，直至剧烈反应完成，加入20ml~25ml盐酸(5.1)、5ml硝酸(5.3)、1ml~2ml