烟花爆竹 特定化学物质检测方法 第7部分：氯酸盐含量的测定 化学滴定分析法 征求意见稿.pdfVIP

GB/TXXXXX—202X

烟花爆竹特定化学物质检测方法第7部分：氯酸盐含量的测定化

学滴定分析法

1范围

本文件规定了通过化学滴定分析测定烟火药成分中氯酸盐含量的定性和定量分析方法，最低检测限

-1

ClO为1000mg/kg。

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本文件适用于烟花爆竹烟火药中氯酸盐含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/TXXXXX烟花-特定化学物质的检测方法-第1部分：总则

3术语和定义

GB/TXXXXX.1给出的术语和定义适用于本文件。

4方法原理

4.1定性分析

如果有，将样品中的氯酸盐溶解在水中，然后在强酸性条件下通过盐酸苯胺的特殊显色反应检

测氯酸盐的存在。

4.2定量分析

用乙醇提取样品后，氯酸盐溶解在热水中，并与过量的硫酸亚铁铵溶液完全反应。然后用重铬

酸钾标准溶液滴定试样溶液中硫酸亚铁铵的剩余含量。根据（1）样品溶液滴定中消耗的重铬酸钾

标准溶液体积和（2）空白滴定中消耗的重铬酸钾体积之间的差值，计算样品试验溶液中氯酸盐的

初始含量，空白滴定中的溶液含有与添加到样品试验溶液中相同数量的硫酸亚铁铵。

5安全要求

实验室操作应符合适当的安全要求：特别是对于易燃、易爆、剧毒和其他危险材料和样品，以

及强酸、强碱和其他腐蚀性材料，操作人员应穿戴适当的防护设备，并遵守适当的安全规则。

应对突发事件或无法控制的反应采取特殊措施。

6试剂

1

GB/TXXXXX—202X

除特殊规定外，应使用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水或同等纯度的水。

6.1盐酸：ρ1.19g/ml。

6.2盐酸苯胺溶液：5克盐酸苯胺溶解在50毫升盐酸（6.1）中

6.3乙醇溶液（1份乙醇+1份水）

6.4氯化钡溶液（15克氯化钡+3克氢氧化钾溶于100毫升水中）

6.5硫酸：ρ1,84g/ml

6.6磷酸：ρ1.87g/ml

6.7硫酸亚铁铵溶液（39.2g/l）

6.8硫酸（6.5）和5ml磷酸（6.6）的混合酸（20ml）（缓慢加入50ml水中，使用前冷却）

6.9二苯胺磺酸钠溶液0.5%（0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100ml水中，加入1滴硫酸（6.5））

6.10重铬酸钾：一级纯（一级标准试剂质量）

6.11重铬酸钾标准滴定溶液：c（1/6KCrO）0.1mol/l，制备如下：

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将4.9035g重铬酸钾放入250ml烧杯中，加入适量水直至完全溶解，然后将所有重铬酸钾放入1000

ml容量瓶中，加水至刻度，搅拌均匀。

7仪器及设备

7.1分析天平：精度0.1mg

7.2滤纸

7.3烧杯：200毫升

7.4电热板：能达到300°C

7.5砂芯坩埚：过滤器：孔径3µm~4µm

7.6吸滤瓶：500毫升

7.7容量瓶：250毫升

7.8刻度吸管：50毫升

7.9锥形瓶：300毫升

7.10酸性滴定管：50毫升

8准备工作

按GB/TXXXXX.1制备样品。

9程序

9.1概述

分析程序可从步骤9.2开始。如果定性分析中的测试结果为阴性（-），则得出样品中不含氯酸

盐的结论。否则，继续进行定量分析程序的步骤9.3，以确定氯酸盐的含量。在适当的情况下，定

性分析的步骤9.2也可以省略，定量分析直接从步骤9.3开始。

9.2定性分析

9.2.1样本量

使用分析天平（7.1）取0.1g样品。