2021年河北省职业院校技能大赛（中职组）“工业分析检验”实操试卷 .pdfVIP

实操试卷操作方案

未知试样中铁含量的测定

1.氧化还原滴定法测定未知铁试样溶液(I)的浓度

(1)配制重格酸钾标准滴定溶液

用减量法准确称取适量的己在120°C±2°C的电烘箱中干燥至恒量的基准试

剂重格酸钾，溶于水，移入250叽容量瓶中，用水定容并摇匀。

计算重格酸钾标准滴定溶液浓度按下式计算：

c(|K2Cr2O7)=1gCg)

6M(^K2Cr2O7)xI^xlO-3

11一、、

式中：c(—K2Cr2O7)—K2Cr2O7标准滴定溶液的浓度，mol/L；

00

矿实——250bL容量瓶实际体积，mL；

MK2Cr2O7)——基准物K2Cr207的质量，g；

11

M7K2Cr2O7)——-K2Cr2O7摩尔质量，49.031g/molo

00

(2)移取未知铁试样溶液(I)25mL于250mL锥形瓶中，加12mL盐酸(1+1),

加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到

溶液保持淡黄色，加水约lOOmL,然后加鸨酸钠指示液10滴，用三氯化钛溶液

原至溶液呈蓝色，再滴加稀重格酸钾溶液至鸨蓝色刚好消失。冷却至室温，立

即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸钠指示液，用重格酸钾标准滴定溶液滴定

至溶液刚呈紫色时为终点，记录重格酸钾标准滴定溶液消耗的体积。平行测定3

次、,同时做空白试验。

空白试验用未知铁试样溶液(I)进行测定，取样为ImL,其余步骤同上。

(3)计算被测未知铁试样溶液(I)中铁的浓度和平行测定的相对极差。

空白试验消耗的重格酸钾标准滴定溶液的体积按下式计算：

vv_呛（实际消耗重铭酸钾体积的平均值）u

Vo—V空实-XV实（imLFe实际体积）

V实（25mLFe实际体积）

未知铁试样溶液（I）中铁的浓度按下式计算：

1

。侦匕寸2。7）（咚（实际消耗重铭酸俯只）-此）

c（Fe）=—

V实（25mLFe实际体积）

注：JHFe）——Fe的摩尔质量，55.85g/molo

2分.光光度法测定未知铁试样（II）中铁含量

（1）标准工作曲线制作

①将上述测定的未知铁试样溶液（I）配制成适合于分光光度法对未知铁试

样（II）中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液，控制pH^2o

②标准系列溶液配制：用吸量管移取不同体积的工作曲线使用的铁标准溶液

于7个lOOmL容量瓶中，配制成分光光度法测定未知铁试样溶液（II）中铁含量

的标准系列溶液。

③显色：制作标准工作曲线的每个容量瓶中溶液按以下规定同时同样处理:

加2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL1,10-菲啰琳溶液，用水

稀释至刻度，摇匀，放置不少于15mino

④测定：以不加铁标准溶液的一份为参比，在510nm波长处进行吸光度测定。

以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

（2）未知铁试样溶液（II）中铁含量的测定

①显色与测定：确定未知铁试样溶液（II）的稀释倍数，配制待测溶液于所

选用的100mL容量瓶中，加2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL

1,10-菲啰琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min后，按照工作曲

线制作时相同的测定方法，在510nm