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斑兰叶及其制品中角鲨烯的测定

1范围

本标准规定了斑兰叶及其制品中角鲨烯含量的三种测定方法:气相色谱法、气相色谱-质谱法和高

效液相色谱法。

本标准适用于斑兰叶、斑兰粉、斑兰浆及斑兰制品中角鲨烯的测定。

当称取样品0.2g时,气相色谱法的定量限为50mg/kg,气相色谱-质谱法的定量限为2.5mg/kg,高效

液相色谱法的定量限为30mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T3673植物油中角鲨烯

SN/T4785出口植物油中角鲨烯的测定

LS/T6120粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法

T/GDWJ001食用斑兰叶(粉)

T/HIFSA0004斑兰粉

T/HIFSA0005斑兰浆

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

斑兰叶pandanleaf

斑兰叶,学名香露兜叶,采自人工种植的露兜树科露兜树属植物香露兜(Pandanusamaryllifolius

Roxb)的叶片,经挑选、清洗或挑选、清洗、干燥而成。

3.2

斑兰烘干粉pandanleafdryingpowder

以人工种植的斑兰叶为主要原料,经预处理、打浆、提取、离心或不离心、过滤或不过滤、烘干、

粉碎、包装等工艺制成的粉末。

3.3

斑兰冻干粉pandanleaffreeze-driedpowder

以人工种植的斑兰叶为主要原料,经预处理、打浆、提取、离心或不离心、过滤或不过滤、低温真

空干燥、粉碎、包装等工艺制成的粉末。

3.4

斑兰速溶粉pandanleafinstantpowder

以人工种植的斑兰叶为主要原料,经预处理、打浆、提取、离心或不离心、过滤或不过滤、真空干

燥、粉碎、喷雾干燥、包装等工艺制成的粉末。

1

3.5

斑兰浆pandansyrup

以人工种植的香露兜(PandanusamaryllifoliusRoxb)叶(斑兰叶)鲜叶为主要原料,经预处理、

榨汁、过滤或不过滤,添加或不添加适量的添加剂,经杀菌或不杀菌、灌装、速冻等生产工艺制成的匀

浆。

3.6

斑兰制品

以斑兰为辅料,经相应工艺加工制成的产品。

第一法气相色谱法

4原理

样品经过氢氧化钾-乙醇溶液皂化后,其中的角鲨烯用正己烷提取,采用气相色谱法测定,外标法

定量。

5试剂与材料

除另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1氢氧化钾。

5.1.2无水乙醇。

5.1.3正己烷:色谱纯。

5.2试剂配制

氢氧化钾-乙醇溶液(约2mol/L):准确称取(112±0.1)g氢氧化钾,加入200mL的无水乙醇(5.1.2),

进行溶解,然后用无水乙醇(5.1.2)稀释定容至1000mL。

5.3标准品

角鲨烯标准品:纯度≥98.0%。

5.4标准溶液配制

5.4.1角鲨烯标准储备液(1.00mg/mL):准确称取按其纯度折算为100%质量的角鲨烯标准品(5.3)

100mg(精确至0.1mg),加正己烷溶解并置于100mL棕色容量瓶(6.7)中,定容至刻度,摇匀,得到

浓度为1.00mg/mL的标准储备液。标准储备液可于4℃条件下避光保存3个月。

5.4.2角鲨烯标准中间液(100μg/mL):准确吸取1.00mL角鲨烯标准储备液(5.4.1)于10mL棕色容

量瓶(6.7)中,用正己烷定容至刻度,混匀备用。

5.4.3角鲨烯标准系列工作溶液:分别吸取适量角鲨烯标准中间液(5.4.2),用正己烷稀释,使标准

工作溶液浓度分别为10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪:配氢火焰离子检测器(FID)。

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