二氧化硫的测定.pptVIP

第三章空气与废气监测主讲：占长林3.5二氧化硫的测定SO2是主要大气污染物之一，为大气环境污染例行监测的必测项目。SO2主要来源于煤和石油等燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。SO2也在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的3类致癌物清单中。SO2排放到大气中会进一步氧化转化为硫酸，是酸雨形成的重要原因。手动监测甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法（HJ482-2009）四氯汞钾吸收－副玫瑰苯胺光度法（HJ483-2009）自动监测紫外荧光法（HJ654-2013）非分散红外吸收法（HJ629-2011）一、甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（HJ482-2009）（一）方法原理大气中的SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生产稳定的羟基甲基磺酸加成化合物，加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出SO2与盐酸副玫瑰苯胺反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为577nm，用分光光度法测定。（二）仪器设备及试剂1.仪器设备空气采样器多孔玻板吸收管25mL具塞比色管分光光度计恒温水浴锅2.试剂甲醛缓冲吸收液6.0g/L氨磺酸钠溶液2mol/LNaOH溶液0.50g/LPRA工作液：避光密封保存二氧化硫标准工作液：低温冷藏（三）实验步骤1.采样加入10mL或50mL甲醛缓冲吸收液调节流量至0.5L/min或0.2L/min同时测定现场的气温、气压，将采样气体体积转化为标况下采样体积V0：式中：Vt—现场采样气体体积；t—采样现场温度，℃；P—采样现场大气压，kPa。2.分析（1）标准曲线的绘制取16支10mL具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号，A组按表1制备标准系列。A管0.5mL氨磺酸钠0.5mLNaOHSO2标准溶液+缓冲吸收液1.0mLPRA混合溶液B管显色温度与室温之差不应超过3℃。标准曲线的回归方程式：y=bx+a在实际测量过程中，我们要根据季节和环境条件按表2选择合适的显色温度与显色时间。（2）样品的测定按绘制标准曲线的相同操作测定吸光度。样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。样品放置20min，以使臭氧分解。空气中二氧化硫的质量浓度，按以下公式计算：式中：ρ(SO2)——空气中二氧化硫的质量浓度，mg/m3；A——样品溶液的吸光度；A0——试剂空白溶液的吸光度；b——校准曲线的斜率，吸光度/μg；a——校准曲线的截距（一般要求小于0.005）；Vt——样品溶液的总体积，mL；Va——测定时所取试样的体积，mL；Vs——换算成标准状态下（101.325kPa，298.15K）的采样体积，L。计算结果准确到小数点后三位。注意事项：①氮氧化物，臭氧及锰、铁、铬等离子对测定有干扰。——样品采集后放置片刻，臭氧可自行分解；——加入磷酸和乙二胺四乙酸二钠盐可消除或减少某些金属离子的干扰。②显色温度、酸度、显色时间等因素对显色有影响，最好使用恒温水浴控制显色温度。标准溶液和试样溶液的操作条件应保持一致。**