挥发酚的测定.pptVIP

第二章水和废水监测主讲：占长林2.18挥发酚的测定一、定义及污染来源根据沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。分类：通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚，一般为一元酚，如苯酚、甲酚、二甲酚等；沸点在230℃以上的为不挥发酚。特性：酚属高毒物质，人体摄入一定量就会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的谁，可引起头昏、瘙痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5mg/L时，就会使鱼中毒死亡。主要污染源：炼油、焦化、煤气发生站、造纸、木材防腐及化工工业废水等。二、测定方法4-氨基安替比林分光光度法（HJ503-2009）（国际上普遍使用）溴化容量法（HJ502-2009）（高浓度含酚废水）流动注射-4-氨基安替比林分光光度法(HJ825-2017)（连续自动监测）4-氨基安替比林分光光度法（HJ503-2009）（1）原理：在pH为10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，被蒸馏出的酚类化合物与4-氨基安替比林（4-AAP）反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用标准曲线法定量（直接法）；或用三氯甲烷萃取后，于460nm波长处测定吸光度进行定量（萃取法）。该法所测酚类不是总酚，而只是与4-AAP显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。（2）实验步骤①样品采集与保存样品采集量应大于500mL，贮于硬质玻璃瓶中；采集后的样品应及时加磷酸酸化至pH约4.0，并加适量硫酸铜溶液；采集后的样品应在4℃下冷藏，24h内进行测定。①预蒸馏取250mL样品移入全玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防暴沸；再加数滴甲基橙指示液；加磷酸缓冲液至试样呈现橙红色（pH=4）；加5mL硫酸铜溶液；连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。蒸馏的作用：1）分离出挥发酚；2）消除颜色、浑浊和金属离子的干扰。②干扰的消除③显色分取馏出液50mL于50mL比色管中；加0.5mL缓冲溶液，混匀，pH值为10.0±0.2；加1.0mL4-氨基安替比林溶液，混匀；加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。④标准系列的制备于一组8支50mL比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00和12.50ml酚标准中间液，加水至标线。于510nm用20mm比色皿，以水为参比，于30min内测定溶液的吸光度值。同时以水代替试样做空白试验。⑤标准曲线的绘制由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量（mg）的曲线。（3）结果计算式中：ρ——试样中挥发酚的质量浓度，mg/L；As——试样的吸光度值；Ab——空白试验的吸光度值；a——校准曲线的截距值；b——校准曲线的斜率；V——试样的体积，mL。当计算结果小于0.1mg/L时，保留到小数点后四位；大于等于0.1mg/L时，保留三位有效数字。**