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卫生资格考点：化妆品卫生化学标准检验方法砷

本标准适用于化妆品中总砷的测定。

本法最低检出量为0.01mu;g汞，若取lg样品测定，最低检测

浓度为0.01ppm.本标准采用冷原于吸收分光光度法。

1方法提要

汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范

围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理将化合态的

汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值，与标准系列比较

定量。

2样品采集

2.1受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样

品量(不得少于六个最小包装单位)，以确保采集的样品具有代表性。

2.2供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。

2.3所取样品应由供、取单位双方共同加封。

2.4实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性。最少

对其中室个最小包装单位开封检验(但不大于所取包装的半数);未开封样

品应保存待查至提出报告后的二个月。

3试剂

3.1去离于水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器

净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注：试剂的配制和分析步骤中

均使用此水。

3.2硝酸(密度1.42g/ml)：优级纯。

3.3硫酸(密度1.84g/ml)：优级纯。

3.4盐酸(密度1.19g/ml)：优级纯。

3.5过氧化氢(30%)：分析纯。

3.6五氧化二钒：分析纯。

3.7硫酸(10%)。

3.8氯化亚锡溶液(20%)：称取20g氯化亚锡(分析纯)置于250ml

烧杯中，加入20ml浓盐酸(3.4)，加水稀释至100ml.

3.9重铬酸钾溶液(10%)：称取10g重铬酸钾(分析纯)，溶至100

ml水中。

3.10重铬酸钾硝酸溶液：取5m1重铬酸钾溶液(3.9)，加入硝酸

(3.2)50ml，用水稀释室1000ml.

3.11汞标准溶液

3.11.1称取0.1354g氯化汞(HgC12，分析纯)置于100ml烧杯

中，加入重铬酸钾硝酸溶液(3.10)溶解。移人1000m1容量瓶中，再用

重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞100mu;g;

3.11.2移取10.0ml汞标准溶液(3.11.1)置于100ml容量瓶中，用

重铬酸绅硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0mu;g.此

溶液可保存一个月。

3.11.3移取10.0ml汞标准溶液(3.11.2)置于100ml容量瓶中，用

重铬酸钾硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00mu;g.此

溶液临用前配制。

3.11.4移取汞标准溶液(3.11.3)10.0ml至l00ml容量瓶中，用重铬

酸钾硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞0.10mu;g.。

4仪器

4.150m1比色管。

4.21O0m1锥形瓶。

4.3圆底烧瓶(250m1)及40cm长全玻璃磨口球形冷凝管。

4.4水浴锅。

4.5冷原子吸收测汞仪。

4.6汞蒸气发生瓶。

5分析步骤

5.1样品预处理(以下方法可任选一种)

5.1.1温式回流消解法

5.1.1.1称取约1.00g试样，置于250ml圆底烧瓶中。随同试样做

试剂空白。

5.1.1.2样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温

挥发(不得干涸)。

5.1.1.3加入30m1硝酸(3.2)、5ml水、5m