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氯化钾中氯化钠含量测定方法的改进

王连军【摘要】用火焰原子吸收法测定氯化钾中氯化钠含量，采用钠的次灵敏线330.3nm作为测定波长，扩大了标准曲线的线性浓度范围，简化了操作。通过对氯化钾样品中钠含量准确度对比检测试验、加标回收率试验、精密度试验验证，表明改进后的方法简单易行，提高了测定的速度和准确度。%Thesodiumchloridecontentinpotassiumchlorideisdeterminedbyflameatomicabsorptionspectrometry,thesub-sensitivitylineofsodium330.0nmischosenasdeterminationwavelength,expandinglinearconcentrationrangeofstandardcurve,andsimplifyingoperation.Throughaccuracycontrastdeterminationtestofsodiumcontentinpotassiumchloridesamples,recoverytestofstandardsample,andprecisiontest,theverificationindicatesthattheimprovedmethodissimpleandeasytoapply,andthedeterminationspeedandaccuracyareimproved.

【期刊名称】《化肥工业》【年(卷)，期】2014(000)003【总页数】3页(P12-13,19)【关键词】火焰原子吸收法;氯化钾;钠含量;测定【作者】王连军【作者单位】中国-阿拉伯化肥有限公司河北秦皇岛066000

【正文语种】中文

在氯化钾国家标准GB6549—2011中，采用火焰原子发射法测定氯化钾中的氯化钠含量，但所使用的火焰分光光度计只能测定钾、钠元素，仪器的适用范围窄，若采用火焰原子吸收法测定氯化钾中氯化钠含量，则增加了方法的可选择性。

采用火焰原子吸收法测定钠含量时，通常选用第1灵敏线589.0nm作为吸收波长，其工作曲线应用范围0.1~5.0mg/L,检出限低、灵敏度高，适用于钠含量较低时的测定。对于钠含量较高的氯化钾中钠的测定，若采用第1灵敏线，为了使待测液中钠含量处于工作曲线线形范围内，则需要将待测液进行多次稀释，操作步骤多且易影响分析结果的准确度。鉴于此，本试验改用钠的次灵敏线330.3nm作为吸收波长，扩大了标准曲线的应用范围，提高了钠元素含量测定的准确度。1试验部分

1.1主要仪器及试剂

PE1100原子吸收分光光度计。1mg/mL钠标准溶液，100g/L氯化钾溶液。

1.2标准系列溶液的配制

在6只250mL容量瓶中分别准确加入0.00,5.00,10.00,15.00,

20.00和25.00mL钠标准溶液，然后分别加入10mL氯化钾溶液，用去离子水定容，摇匀，得到的标准系列溶液含钠质量浓度分别为0,20,40,60,80,100pg/mL,用于火焰原子吸收法工作曲线的绘制。

1.3样品处理

准确称取氯化钾样品1.0~2.0g（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，加100mL去离子水，煮沸5min，冷却至室温后定量转移至250mL容量瓶中，再用去离子水定容，摇匀，干过滤，弃去最初50mL滤液，余下的滤液直接用于火焰原子吸收法测定。

2最优工作参数和工作曲线的确定

试验中对火焰原子吸收法的灯预热时间、工作电流、燃烧器高度、光轴角度、狭缝宽度、燃气比等操作参数进行了优化，得到的最优工作参数见表1。采用330.3nm吸收波长测定不同质量浓度钠的吸光度和最优工作参数下的工作曲线分别见表2和图1。

表1最优工作参数项目最优参数吸收波长330.3nm灯预热时间15min灯电流6mA燃气比1.3:8.5狭缝宽度0.7H燃烧器高度10cm光轴角度0°表2采用330.3nm吸收波长测定不同质量浓度钠的吸光度钠质量浓度/(pg-mL-1)吸光度A00.000200.063400.127600.192800.2511000.310

图1最优工作参数下的工作曲线

3比对试验

分别采用GB6549—2011中的火焰原子发射法、吸收波长分别为589.0nm和330.3nm的火焰原子吸收法测定3个不同产地的氯化