中药分析中供试品的制备.pptVIP

*第四节样品提取液的浓缩方法适用成分适用检测备注水浴蒸发热稳定性好的成分薄层自然挥散小体积提取液或挥发性强溶剂，乙醚薄层减压蒸发对热不稳定的样品残留分析温度低、速度快气流吹蒸法少量液体，氮吹法特别适用于结构不稳定、易氧化的化学成分定量氮气流可以防止氧化冷冻干燥热不稳定的生物样品定量干燥后的物料保持原来的化学组成和物理性质；热量消耗比其他干燥方法少第31页，课件共60页，创作于2023年2月*例当归流浸膏的鉴别取本品3mL，加1%碳酸氢钠溶液50mL，充分振荡，用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20mL，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。第32页，课件共60页，创作于2023年2月*第四节样品的衍生化种类衍生化目的衍生化方法提高成分的挥发性增加成分的稳定性生成非对映异构体硅烷化酰化烷基化不对称衍生气相例气相色谱法测定鸦胆子中油酸的含量－甲酯化校正因子测定：取油酸对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1mL含3mg的溶液。精密量取5mL，置10mL具塞试管中，用氮气吹干，加入0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2mL，置60℃水浴中皂化25分钟，至油珠全部消失，放冷，加15%三氯化硼乙醚溶液2mL，置60℃水浴中甲酯化2分钟，第33页，课件共60页，创作于2023年2月*续例气相色谱法测定鸦胆子中油酸的含量放冷，精密加入正己烷2mL，振摇，加饱和氯化钠溶液1mL，振摇，静置，取上层溶液作为对照品溶液。精密称取苯甲酸苯酯适量，加正己烷制成每1mL含8mg的溶液，作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各1mL，摇匀，吸取1μL，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。第34页，课件共60页，创作于2023年2月*种类衍生化目的反应要求提高检测的灵敏度改善色谱分离效果反应要求不苛刻，且迅速定量单一衍生化产物，副产物不干扰衍生化试剂易得、通用性好高效液相衍生化方法在线离线柱前柱后紫外衍生化荧光衍生化非对映衍生化第35页，课件共60页，创作于2023年2月*例16，HPLC法测定阿胶中氨基酸的含量对照品溶液的制备：取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-羟脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1mL分别含L-羟脯氨酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.25g，精密称定，置25mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液20mL，超声处理（功率500W，频率40Hz）30分钟，放冷，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2mL，置5mL安瓿中，加盐酸2mL，150℃水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水10mL分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。第36页，课件共60页，创作于2023年2月*精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5mL，分别置25mL量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5mL，1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5mL，摇匀，室温放置1小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。取10mL，加正己烷10mL，振摇，放置10分钟，取下层溶液，过滤，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，即得。第37页，课件共60页，创作于2023年2月*第六节不同类型中药样品的预处理特点固体中药样品的预处理特点半流体中药样品的预处理特点液体中药样品的预处理特点第38页，课件共60页，创作于2023年2月*6.1固体中药样品的预处理特点第39页，课件共60页，创作于2023年2月*例天王补心丸中五味子的含量测定【处方】丹参当归石菖蒲党参茯苓五味子等取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约4.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。第40页，课件共60页，创作于2023年2月*6.1固体中药样品的预处理特点第41页，课件共60页，创作于2023年2月*例复方丹参片中丹参、冰片的鉴别【处方】丹参三七冰片取本品5片，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10mL，