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饲料中钙的测定
采用GB/T6436－2002
1适用范围
本标准适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg（取试样1g时）。
2测定原理
乙二胺四乙酸二钠络合滴定法：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
3试剂和材料
未特殊标注的试剂均为分析纯。水至少应为GB/T6682-1992规定的3级。
3.1硝酸。
3.2高氯酸：70%-72%。
3.3盐酸溶液：1＋3。
3.4硫酸溶液：1＋3。
3.5氨水溶液：1＋1。
3.6草酸铵水溶液（42g/L）：称取4.2g草酸铵溶于100mL水中。
3.7高锰酸钾标准溶液［c(1/5KMnO4)＝0.05mol/L］的配制按GB/T60规定。
3.8甲基红指示剂（1g/L）：称取0.01g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
3.9可溶性淀粉。
3.10三乙醇胺。
3.11乙二胺。
3.12孔雀石绿。
3.13氢氧化钾。
3.14钙黄绿素。
3.15甲基百里香草酚蓝。
3.16百里香酚酞。
3.17氯化钾。
3.18氯化羟胺。
3.19碳酸钙。
3.20乙二胺四乙酸二钠。
3.21盐酸溶液：250mL盐酸与750mL水混匀，置于磨口瓶中保存。
3.2210g/l淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉放入200ml烧杯中，加5ml水润湿，加95ml沸水搅拌，煮沸，冷却备用，此溶液需现用现配。
3.23三乙醇胺溶液：50mL三乙醇胺与50mL水混匀，置于具有胶塞的棕色磨口瓶中保存。
3.24乙二胺溶液：50mL乙二胺与50mL水混匀，置具有胶塞的棕色磨口瓶中保存。
3.251g/L孔雀石绿溶液：称取孔雀石绿0.02g，溶于50mL水中。
3.26200g/L氢氧化钾溶液：200g氢氧化钾溶液溶于1L去二氧化碳水中，置塑料瓶中保存。
3.27钙黄绿素－甲基百里香草酚蓝指示剂：0.1g钙黄绿素、0.1g甲基百里香酚蓝、0.03g百里香酚酞及5g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中备用。
3.281mg/L钙标准溶液：基准试剂碳酸钙置高形称量瓶中于103℃干燥3h后，移至干燥器冷却至室温，精密称取2.497g，溶于40mL盐酸溶液中，加热除尽二氧化碳，冷却至室温后，用水移至1000mL容量瓶中并稀释至刻度。
3.29EDTA标准溶液：T=0.4或0.2mg/ml（滴定度），表示1ml标准溶液相当于0.4mg或0.2mg钙。精确称取分析纯乙二胺四乙酸二钠3.8g或1.9g溶于水，稀释成1000mL，摇匀备用。
其中3.1-3.8用于高锰酸钾法，3.9-3.29用于乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。
4仪器设备
4.1实验室用粉碎机。
4.2分样筛：40目（孔径0.45mm）。
4.3分析天平：感量0.0001g。
4.4马弗炉：电加热，空调控温度，带高温计，温度控制在550-600℃
4.5电热鼓风干燥箱：温度可恒定控制在105±2℃
4.6坩埚：陶瓷。
4.7称量瓶：高形。
4.8干燥器：具有变色硅胶干燥剂。
4.9容量瓶：100mL。
4.10滴定管：酸式，25mL。
4.11玻璃漏斗：直径6cm。
4.12移液管：10、20mL。
4.13定量滤纸：中速，7cm～9cm。
4.14烧杯：200mL。
4.15凯氏烧瓶：250mL或500mL。
5试样的选取和制备
选取具有代表性的试样，用四分法缩减至200g，粉碎至40目，密封保存，防止试样中组分变化或变质。
6分析步骤
6.2乙二胺四乙酸二钠络合滴定法：
6.2.1试样分解
按表规定称取适量样品于坩埚中，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入马弗炉中于550℃下灼烧4h(或使用试样测定粗灰分后残渣)，在盛灰分坩埚中加入盐酸溶液10ml和10滴浓硝酸，小心煮沸2min，将此溶液转入100mL容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
注：矿物直接加入盐酸溶液及浓硝酸处理即可。
表不同样品钙含量测定规定
钙含量
（%）
称样量
（g）
EDTA滴定度
（mg/ml）
移取分解液（ml）
滴定管
（ml）
样品品种
＜1.0
3.0
0.4/2
10*2
25
全价料
1.0-3.0
1.0-3.0
0.4/2
10
25
浓缩料
3.0-3.
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