活血止痛胶囊.docxVIP

活血止痛胶囊 Huoxue Zhitong Jiaonang 【处方】 当归 222g 三七 44g 醋乳香 44g 冰片 11g 土鳖虫 111g 煅自然铜 67g 【制法】 以上六味，除冰片外，其余当归等五味粉碎成细粉；将冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，装入胶囊，制成1000 粒（0.5g/粒）或 1350 粒(0.37g/粒)或加入 5% 的微粉硅胶适量，与上述粉末配研，过筛，混匀，装入胶囊，制成2000 粒(0.25g/粒)，即得。 【性状】 本品为硬胶囊，内容物为棕色至灰褐色的粉末；气香，味辛、苦、凉。 【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，有的具长短不一 的刚毛（土鳖虫）。 取本品内容物 0.1g，加稀盐酸 1ml，加热煮沸数分钟，滤过，滤液显铁盐(中国药典 2010 年版一部 附录Ⅳ)的鉴别反应。 取本品内容物 1g，加石油醚(30～60℃)15ml，超声处理2～3 分钟，滤过，滤液挥至 1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加石油醚(30～60℃)制成每 1ml 含 2mg 的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2010 年版一部 附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯(19∶2)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以 5％香草醛硫酸溶液，在 105℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 取本品内容物 6g，加乙醚40ml，超声处理10 分钟，滤过，药渣备用，滤液挥去乙醚，残渣加乙醇 2ml 使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典 2010 年版一部 附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相 应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 取〔鉴别〕(4)项下乙醚提取后的药渣，挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理 15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 15ml， 合并正丁醇液，用水洗涤2 次，每次 10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解， 作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，加甲醇 30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典 2010 年版一部 附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以 10％硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外光下显相同颜色的荧光主斑点。 【检查】 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典 2010 年版一部附录Ⅸ B 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，本品每 1g 含铅不得过 60 μg、砷不得过 300μg、汞不得过 12μg。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2010 年版一部 附录I L）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版一部 附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A， 以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷 Rg 峰计算应不低于 4000。 l 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～30 19 81 30～45 19→22 81→78 45～51 22 78 51～75 22→31 78→69 75～85 31→90 69→10 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1 对照品、人参皂苷Rb1 对照品和三七皂苷R1 对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg 的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约5g，精密称定，置具 塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，密塞，称定重量,加热回流 2 小时，放冷，再称定重量,用水饱和的正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置分液 漏斗中，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2 次(15ml，10m1)，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水洗涤 2 次(15ml，10m1)，